[发明专利]一种氮化硼/环氧树脂导热绝缘复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种氮化硼/环氧树脂导热绝缘复合材料的制备方法，以环氧树脂为基体，以氮化硼粉末为填料，所述的氮化硼粉末，是六方氮化硼微粉、立方氮化硼微粉、六方氮化硼纳米片中的1～2种；按填料的退火处理、填料的改性处理、填料与基体混合、脱泡固化处理的步骤进行制备；

所述的填料的退火处理，是分别将氮化硼粉末在750～1000℃下退火1～2h，再研磨待用；

所述的填料的改性处理，是将硅烷偶联剂加入到乙醇水溶液中，磁力搅拌至水解，得到混合溶液，其中硅烷偶联剂与无水乙醇与去离子水的质量比为1:144:16；将经退火处理后的氮化硼粉末分别加入混合溶液，60℃下搅拌1～2h，然后用无水乙醇抽滤清洗，去除多余的硅烷偶联剂，经真空干燥，分别得到硅烷偶联剂改性的氮化硼粉末，其中硅烷偶联剂的用量与每种氮化硼粉末的质量比均为1:20；

所述的填料与基体混合，是以无水乙醇作为非活性稀释剂，将环氧树脂加入到无水乙醇中混合均匀，得到稀释后的环氧树脂，再将硅烷偶联剂改性的氮化硼粉末加入稀释后的环氧树脂中，超声处理，得到氮化硼与环氧树脂混合物；其中，环氧树脂与无水乙醇的用量质量体积比为5:3，氮化硼粉末总质量与环氧树脂的用量质量比为0.75～3.25:5；

所述的脱泡固化处理，是在氮化硼与环氧树脂混合物中加入固化剂，混合均匀后进行真空脱泡，再倒入模具中，室温预固化1～3h，然后升温至80℃固化1～4h，自然冷却至室温脱模，得到氮化硼/环氧树脂导热绝缘复合材料；其中固化剂为650聚酰胺固化剂，用量与环氧树脂等量。

2.根据权利要求1所述的氮化硼/环氧树脂导热绝缘复合材料的制备方法，其特征是，所述的氮化硼粉末，六方氮化硼微粉粒径尺寸为1～45微米，立方氮化硼微粉粒径尺寸为37～44微米，六方氮化硼纳米片的厚度为50纳米以下；在使用两种氮化硼粉末时，六方氮化硼微粉或六方氮化硼纳米片与立方氮化硼微粉的用量质量比为0.75～1:2.25。

3.根据权利要求1或2所述的氮化硼/环氧树脂导热绝缘复合材料的制备方法，其特征是，所述环氧树脂，是E-44双酚A型环氧树脂。

4.根据权利要求1或2所述的氮化硼/环氧树脂导热绝缘复合材料的制备方法，其特征是，在填料的退火处理中，所述退火的温度，对于六方氮化硼微粉、六方氮化硼纳米片退火温度为1000℃，退火时间为1～2h；对于立方氮化硼微粉退火温度为750℃，退火时间为1～2h；升温速率均为10℃/min。

5.根据权利要求1或2所述的氮化硼/环氧树脂导热绝缘复合材料的制备方法，其特征是，在填料的改性处理中，所述的磁力搅拌，搅拌时间为10～30min；所述的真空干燥，温度为100～110℃，干燥时间为10～12h。

6.根据权利要求1或2所述的氮化硼/环氧树脂导热绝缘复合材料的制备方法，其特征是，在填料与基体混合中，所述的超声处理，超声功率为60W，频率为40～60kHz，处理时间为10～30min。

7.根据权利要求1或2所述的氮化硼/环氧树脂导热绝缘复合材料的制备方法，其特征是，在脱泡固化处理中，真空脱泡时间为10～30min。