[发明专利]一种制备3-异丙基-4-氨基-1,2,4-三唑啉-5-酮的方法有效
| 申请号： | 201810875887.7 | 申请日： | 2018-08-03 |
| 公开（公告）号： | CN108707121B | 公开（公告）日： | 2020-09-15 |
| 发明（设计）人： | 王瑞;陈建伟;邓旭芳 | 申请（专利权）人： | 北京怡力生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/14 | 分类号： | C07D249/14 |
| 代理公司： | 南京先科专利代理事务所(普通合伙) 32285 | 代理人： | 孙甫臣 |
| 地址： | 100094 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 丙基 氨基 三唑啉 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备3-异丙基-4-氨基-1,2,4-三唑啉-5-酮的方法，其特征在于，包括：
步骤1，在正丁醇溶剂中，在反应温度为50～150℃下，将异丁酸和水合肼进行反应，生成异丁酰肼，其中，所述正丁醇的重量为异丁酸的2.0～10.0倍，以异丁酸为基准，所述水合肼的摩尔当量为1.00～2.00；
步骤2，在反应温度为0～60℃下，将步骤1中合成的异丁酰肼和光气或固光以及作为溶剂的正丁醇进行反应，生成2-异丁基肼基甲酸丁酯，其中，以异丁酸为基准，所述光气的摩尔当量为0.90～1.50，所述固光的摩尔当量为0.30～0.50；
步骤3，在碱溶液中，在反应温度为80～120℃下，将步骤2中合成的2-异丁基肼基甲酸丁酯和水合肼进行反应，生成3-异丙基-4-氨基-1,2,4-三唑啉-5-酮和正丁醇，其中，以异丁酸为基准，所述碱的摩尔当量为0.10～1.00，所述水合肼的摩尔当量为0.90～1.50。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂为正丁醇单一溶剂。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、氨水或三乙胺的单一溶液或者任意两种的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2中的反应温度为10～25℃。
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