[发明专利]基于助脱模剂的钴内标XRF分析用玻璃片的制备方法有效
申请号: | 201810876639.4 | 申请日: | 2018-08-03 |
公开(公告)号: | CN108982562B | 公开(公告)日: | 2021-02-19 |
发明(设计)人: | 徐建平;吴超超;李新家;曾赞喜;李光辉;王岩;邢文青 | 申请(专利权)人: | 武汉科技大学;广东韶钢松山股份有限公司;湖南华菱涟源钢铁有限公司 |
主分类号: | G01N23/223 | 分类号: | G01N23/223;G01N23/2202 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 张火春 |
地址: | 430081 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 脱模剂 钴内标 xrf 分析 玻璃片 制备 方法 | ||
1.一种基于助脱模剂的钴内标XRF分析用玻璃片的制备方法,其特征在于所述制备方法的步骤是:
步骤一、称取0.1000g的三氧化二钴、6.0000~7.0000g的四硼酸锂和0.1000g的助脱模剂,混匀,得到含钴和助脱模剂的四硼酸锂;
步骤二、称取1.0000g的碳酸锂、0.1500~0.2000g的助脱模剂、0.0500~0.0800g的碘化物和0.5000g的试料,混匀,得到含碘和助脱模剂的碳酸锂;
步骤三、将5.0000~6.0000g所述含钴和助脱模剂的四硼酸锂置于铂金坩埚中,再将所述含碘和助脱模剂的碳酸锂置于所述含钴和助脱模剂的四硼酸锂上,然后用剩余的所述含钴和助脱模剂的四硼酸锂覆盖;
步骤四、所述含钴和助脱模剂的四硼酸锂和所述含碘和助脱模剂的碳酸锂称为混合物;
将装有所述混合物的铂金坩埚置于高温炉中,在680~720℃条件下预氧化15~20min,取出装有预氧化混合物的铂金坩埚;
步骤五、将所述装有预氧化混合物的铂金坩埚移至另一高温炉内,在980~1050℃条件下熔融15~25min;取出装有熔融混合物的铂金坩埚,自然冷却,剥离,脱模,得到基于助脱模剂的钴内标XRF分析用玻璃片;
所述助脱模剂为可溶淀粉、柠檬酸和三乙醇胺中的一种以上;所述助脱模剂的纯度为分析纯。
2.根据权利要求1所述基于助脱模剂的钴内标XRF分析用玻璃片的制备方法,其特征在于所述三氧化二钴的纯度为分析纯级以上。
3.根据权利要求1所述基于助脱模剂的钴内标XRF分析用玻璃片的制备方法,其特征在于所述四硼酸锂的纯度为分析纯级以上。
4.根据权利要求1所述基于助脱模剂的钴内标XRF分析用玻璃片的制备方法,其特征在于所述碳酸锂的纯度为分析纯级以上。
5.根据权利要求1所述基于助脱模剂的钴内标XRF分析用玻璃片的制备方法,其特征在于所述碘化物为碘化钾、碘化钠和碘化铵中的一种;所述碘化物的纯度为分析纯级以上。
6.根据权利要求1所述基于助脱模剂的钴内标XRF分析用玻璃片的制备方法,其特征在于所述铂金坩埚材质为铂金合金,其中:铂为95wt%,金为5wt%;所述铂金合金的纯度99.99wt%。
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