[发明专利]一种钛酸铋基钙钛矿相热敏陶瓷复合材料及其制备方法和用途有效
申请号: | 201810876843.6 | 申请日: | 2018-08-03 |
公开(公告)号: | CN108863350B | 公开(公告)日: | 2021-04-13 |
发明(设计)人: | 张惠敏;刘婷;常爱民;姜辉 | 申请(专利权)人: | 中国科学院新疆理化技术研究所 |
主分类号: | C04B35/475 | 分类号: | C04B35/475;C04B35/624;H01C7/04 |
代理公司: | 乌鲁木齐中科新兴专利事务所(普通合伙) 65106 | 代理人: | 张莉 |
地址: | 830011 新疆维吾尔*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钛酸铋基钙钛矿相 热敏 陶瓷 复合材料 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种钛酸铋基钙钛矿相热敏陶瓷复合材料的制备方法,其特征在于按下列步骤进行:
a、将硝酸铋溶于乙二醇中,水浴恒温加热40℃的条件下搅拌至完全溶解,配制成0.5mol/L的醇盐溶液备用;
b、以摩尔百分比Na:Zn=9:1的乙酸钠、乙酸锌为原料,混合溶于无水乙醇中,配制成0.5 mol/L 的离子混合溶液,备用;
c、将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中,配制成1mol/L的溶液,滴加乙酰丙酮用以稳定钛酸四丁酯,搅拌均匀,得到混合液,备用;
d、将步骤a得到的溶液缓慢滴入步骤b得到的溶液中, 混合均匀后加入柠檬酸络合剂,柠檬酸络合剂与总金属离子Bi3+、Na+、Zn2+和Ti4+的摩尔比为 1.5:1;
e、将步骤c中得到的混合溶液缓慢滴加到步骤d所得的混合溶液中,边滴加边搅拌,进行充分混合,反应温度控制在40℃,待混合液全部滴完后,静置72 h,得到透明的淡黄色溶胶;
f、将步骤e中得到的溶胶放入烘箱,温度调至125℃,烘干72h,得到褐色干凝胶;
g、将步骤f中得到的干凝胶放入研钵中研磨4h,得到细粉末,并在温度600℃预烧1 h,得到淡黄色粉末,取出研磨4 h,备用;
h、将步骤g中得到的粉末以5 Kg/cm2 的压力进行压片成型,保压时间为1 min,将成型的块体材料进行冷等静压,在压强为500 MPa 下保压2 min,然后在温度950℃高温烧结,制得钛酸铋基钙钛矿相热敏陶瓷复合材料。
2.一种钛酸铋基钙钛矿相热敏陶瓷复合材料的制备方法,其特征在于按下列步骤进行:
a、将硝酸铋溶于乙二醇中,水浴恒温加热70 ℃的条件下搅拌至完全溶解,配制成0.5mol/L的醇盐溶液备用;
b、以摩尔百分比Na:Zn=1:9的乙酸钠、乙酸锌为原料,混合溶于无水乙醇中,配制成0.5 mol/L 的离子混合溶液,备用;
c、将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中,配制成 1 mol/L的溶液,滴加乙酰丙酮用以稳定钛酸四丁酯,搅拌均匀,得到混合液,备用;
d、将步骤a得到的溶液缓慢滴加进步骤b得到的溶液中,混合均匀后加入柠檬酸络合剂,柠檬酸络合剂与总金属离子Bi3+、Na+、Zn2+和Ti4+的摩尔比为 1.5:1;
e、将步骤c中得到的混合液缓慢滴加到步骤d所得的混合溶液中,边滴加边搅拌,进行充分混合,反应温度控制在70℃,待混合液全部滴完后,静置24 h,得到透明的淡黄色溶胶;
f、将步骤e中得到的溶胶放入烘箱,温度调至145℃,烘干48 h,得到褐色干凝胶;
g、将步骤f中得到的干凝胶放入研钵中研磨4 h,得到细粉末,并在温度600℃预烧1 h,得到淡黄色粉末,取出研磨8 h,备用;
h、将步骤g中得到的粉末以15 Kg/cm2 的压力进行压片成型,保压时间为0.5 min,将成型的块体材料进行冷等静压,在压强为500 MPa 下保压2 min,然后在温度1150℃高温烧结,制得钛酸铋基钙钛矿相热敏陶瓷复合材料。
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