[发明专利]一种适用于高效电催化的聚氰胺复合物电极及其制备方法

说明书

本发明提供了一种适用于高效电催化的聚氰胺复合物电极及其制备方法，在泡沫镍基底上原位生长银耳状的NiFeO_xH_y‑pMel材料，其制备步骤简单，电化学性质稳定，电催化活性高。应用于电化学析氢，在相同的电流密度时，其过电位低较低。应用于电化学析氧，在相同的电流密度时，其过电位较低。应用于电化学全解水，在达到20mA/cm²的电流密度时，仅需外加电压1.64V，且在30mA/cm²的电流密度下均能稳定工作100h。

技术领域

本发明涉及电化学领域，具体涉及一种适用于高效电催化的聚氰胺复合物电极及其制备方法。

背景技术

电化学全解水技术生产清洁，可再生的氢能，有利于改善能源结构，缓解环境污染。寻找和开发廉价、高效和高活性的双功能电催化剂已成为目前该领域的热点和难点问题。

电化学水分解由阳极的析氧反应(OER)和阴极的析氢反应(HER)组成，然而在阳极反应过程中，涉及四个电子的转移以形成O-O键的OER是一个动力学缓慢的过程，因此需要较大的过电位才能驱动反应的发生。众所周知，贵金属Ru和Ir以及它们对应氧化物对OER具有高的电催化活性，但它们的高成本和有限的储备限制了它们的实际应用。因此，开发廉价且催化活性高的新型点催化剂是十分迫切的。

三聚氰胺(Mel)，具有较高的含氮量、较好的配位能力以及一定的还原性。采用三聚氰胺作为氮源掺杂Fe合成电催化材料，展现出了良好的导电性以及电催化活性；也有文献曾介绍制备了金属与三聚氰胺Fe(Mel)₂(OH)₂配合物的结构及反应活性，但目前还未见有通过聚三聚氰胺(pMel)与Fe(Ⅲ)配位，煅烧合成含氧空穴的FeOOH高效电催化剂的报道。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种三聚氰胺复合物用于高效全解水电催化剂的应用及制备方法。这种电化学催化剂催化性能好，稳定性高及价格低廉，具有广阔的应用前景。

本发明的目的之二是提供一种利用三聚氰胺的还原性以及配位能力产生含氧空穴的FeOOH这种高OER活性位点的新方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种适用于高效电催化的聚氰胺复合物电极，通过电化学聚合技术，在泡沫镍电极表面聚合一层聚三聚氰胺，把表面聚合后的泡沫镍电极在HAc与Fe(NO₃)₃·9H₂O混合溶液中浸泡，进一步在电极表面得到聚三聚氰胺与Fe(Ⅲ)的配位产物，将配位后的电极材料在Ar气氛中煅烧产生含氧空穴的FeOOH高活性位点，进一步与氧化还原产物Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)配位形成新的催化位点，共同组成高效的全解水电催化电极。

进一步的，所述的一种适用于高效电催化的聚氰胺复合物电极，以制备好的该电极作为工作电极，碳棒为辅助电极，Hg/HgO电极为参比电极构成三电极体系，通过线性扫描方法(LSV)记录测试过程中电流随电位变化而变化的情况，通过恒电流法测试该电极的稳定性，在达到10mA/cm²的电流密度时，NiFeO_xH_y-pMel/NF电极需要析氧的过电位为156mV。

进一步的，所述的一种适用于高效电催化的聚氰胺复合物电极，以制备好的该电极作为工作电极，碳棒为辅助电极，Hg/HgO电极为参比电极构成三电极体系，通过线性扫描方法(LSV)记录测试过程中电流随电位变化而变化的情况，通过恒电流法测试该电极的稳定性，该电极在30mA的电流密度下可稳定工作100h。

进一步的，所述的一种适用于高效电催化的聚氰胺复合物电极，在扫描电镜下观察其形态为银耳状，该形貌具有较大的比表面积，有利于电催化反应。

进一步的，所述的一种适用于高效电催化的聚氰胺复合物电极的制备方法，其具体步骤为：