[发明专利]一种2-乙基蒽醌闭环萃取液的碱洗及碱洗废水处理工艺

说明书

本发明公开了一种2‑乙基蒽醌闭环萃取液的碱洗及碱洗废水处理工艺。该碱洗新工艺的核心是在保证碱洗效果前提下，严格控制碱洗过程具有最低碱含量；同时，设计先进的碱洗外循环体系、改善油水两相传质效果，优化碱洗温度和停留时间，较大程度上改善了萃取油层的碱洗效果。按本发明碱洗工艺得到的分层水相，外观为淡的紫红色、清澈透明；COD值约为12000mg/L。以简单的絮凝方式处理该碱洗废水，COD值下降至约3000mg/L；外观也转成清澈透明，略带茶黄色。将此絮凝压滤水再辅以生化处理，COD值可降至100mg/L以下，实现碱洗废水的达标排放，完满解决了长期困扰国内蒽醌生产行业中碱性废水难以治理的难题。

技术领域

本发明涉及一种改进蒽醌现有生产过程闭环萃取液碱洗工艺技术，并由此从根本上变更了碱洗废水的构成及处理方式，具体而言，本项发明为一种2-乙基蒽醌闭环萃取液的碱洗及碱洗废水处理工艺。

背景技术

当前国内通行的傅－克法（Friedel－Crafts）进行2-乙基蒽醌生产，包括以下几个主要步骤：

1）酰化反应（2-乙基苯甲酰基苯甲酸铝复盐的合成）

在反应溶剂存在下，苯酐与乙基苯、三氯化铝发生缩合反应，生成2-乙基苯甲酰基苯甲酸铝复盐（同时副产氯化氢气体）。

2）水解反应（2-乙基苯甲酰基苯甲酸（简称BE酸）的制备）

在上步缩合反应中生成的铝复盐，经酸性水解反应生成2-乙基苯甲酰基苯甲酸（BE酸）。

3）闭环反应与闭环液的酸析（2-乙基蒽醌（粗品）的制备）

水解反应中制得的BE酸，先脱除反应溶剂，再以SO3含量约为20%的发烟硫酸进行BE酸的脱水闭环反应；闭环反应液经工艺水酸析后得到含有2-乙基蒽醌（以下简称“蒽醌”）粗品的酸析液。

4）酸析液的萃取与碱洗（2-乙基蒽醌粗品的提取）

有机溶剂按一定比例萃取酸析液，其中的蒽醌转入至有机溶剂相（以下简称“油相”）；而含有大量硫酸和少量闭环副产物的水溶液，构成蒽醌生产过程所特有的酸性废水（以下称为“酸性废水”）。

上述萃取过程得到的有机溶剂油相，其中含有少量有机酸（包括少量闭环反应中未转化的BE酸和闭环反应中副产的有机磺化物等），需经碱洗工艺除去，使萃取液得到净化。

5）酸性废水与碱洗废水的综合治理

在上述第4）步骤，分别产出总量相对较大的酸性废水和碱洗废水。为了确保蒽醌生产工艺环保整体达标，酸性废水和碱洗废水的综合治理与达标排放，也是蒽醌生产过程不可缺失的一环。

本发明给出了蒽醌生产过程中，针对碱洗工艺和碱性废水综合治理中存在问题的研究成果；而蒽醌生产过程中酸性废水的形成与综合治理研究，将在另外的研究成果中加以说明。

现有的蒽醌工业化生产过程中，在碱洗工艺和碱洗废水综合治理中存在较大问题，主要体现在以下两个方面：

1. 碱洗工艺

现有蒽醌生产过程中，采用塔式间断碱洗工艺。即，在碱洗填料塔下半段预先加入氢氧化钠含量为10%的碱液，然后在碱洗塔底部引入萃取油层。由于密度差的作用，分散成为液滴的萃取液向上穿过碱洗塔底部的碱液层，并在这个过程中去除酸性物质，使萃取液得到了碱洗。

2. 碱洗废水的产生

在上述碱洗工艺中，随着碱洗过程进行，碱洗塔底预先填充的碱液中氢氧化钠含量不断下降，而其中的无机盐和有机酸钠盐含量不断增加，并导致塔底碱液粘度急剧增加，碱洗效率恶化。

因此，当碱洗过程进行到一定程度时，该碱洗碱液就必须更换：排出失效碱液，更换加入新鲜碱液，开始新一轮的碱洗过程。