[发明专利]一种从木姜叶柯中提取三叶苷的工艺有效
申请号: | 201810877340.0 | 申请日: | 2018-08-03 |
公开(公告)号: | CN108948104B | 公开(公告)日: | 2021-08-13 |
发明(设计)人: | 张亚洲;黄帅;周福才 | 申请(专利权)人: | 广西苷亮健生物科技有限公司 |
主分类号: | C07H1/08 | 分类号: | C07H1/08;C07H15/203 |
代理公司: | 北京栈桥知识产权代理事务所(普通合伙) 11670 | 代理人: | 潘卫锋 |
地址: | 530007 广西壮族自治区南宁*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木姜叶柯中 提取 三叶苷 工艺 | ||
1.一种从木姜叶柯中提取三叶苷的工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1:原料粉碎:选用4-11月产的木姜叶柯叶,木姜叶柯叶为木姜叶柯嫩叶或木姜叶柯嫩叶制品,木姜叶柯嫩叶或木姜叶柯嫩叶制品中三叶苷含量大于14%以上,通过粉碎机进行粗粉碎,得到木姜叶柯颗粒,将所得木姜叶柯颗粒经过10目筛过筛,得到木姜叶柯粗粉;
S2:加热分离:将步骤S1的到的木姜叶柯粗粉放入加热回流分离器中,再对加热回流分离器中的木姜叶柯粗粉添加纯净水,加热回流分离器中的木姜叶柯粗粉与纯净水的重量比例为1:6-20,加热温度为80-100℃,当加热回流分离器中的一次性加入木姜叶柯粗粉的量为1-2kg时,加热时间为10min,当加热回流分离器中一次性加入木姜叶柯粗粉的量超过2kg时,加热时间在10min的基础上按5min/1kg增加,加热后得到木姜叶柯混合液A,再对木姜叶柯混合液A进行过滤,过滤采用金属过滤网进行过滤,所选金属过滤网目数为2-8目,木姜叶柯混合液A经过过滤得到木姜叶柯滤液和木姜叶柯滤渣,再对木姜叶柯滤液进行收集;
S3:减压浓缩:将步骤S2中所得的木姜叶柯滤渣进行重复加热分流,重复次数为2-5次,加热分离条件与步骤S2中相同,并将重复分离的滤液与首次分离的滤液进行合并,再对合并后的滤液进行减压浓缩,减压浓缩时浓缩仓内压强为50-80kpa,加热温度55-70℃,冷凝面积0.8-1m2 ,加热面积为0.4-0.5m2 ,减压浓缩时间为20-25min,滤液经过减压浓缩后得到浓缩液1;
S4:萃取沉淀:对步骤S3中得到的浓缩液1加入正丁醇进行萃取,浓缩液1与正丁醇的重量比例为1:0.5-4,得到分层液再对分层液进行上下翻转20-25次,分层液经过翻转后分离正丁醇层,收集正丁醇液,再对收集的正丁醇液进行减压浓缩,减压浓缩条件与步骤S3中相同,经过减压浓缩后得到浓缩液2,将得到的浓缩液2静置24-36h,得到沉淀物A,对沉淀物A边搅拌边加入乙醇直至沉淀物A完全溶解,得到溶解液,再对溶解液加入纯净水,溶解液与纯净水的比例按1:3-30,得到混合液B,再将得到的混合液B静置24-36小时,将上清液抽取,得到沉淀液,再对沉淀液进行过滤得三叶苷粗品B;
S5:结晶:在乙醇溶液中加入三叶苷粗品B并进行边加热边溶解,待三叶苷饱和溶解后,对溶解液冷却得到结晶体A,在对纯净水中加入结晶体A并进行边加热边溶解,待结晶体饱和溶解后,再次对混合液进行冷却得到结晶体B,将得到的结晶体B重复以上结晶操作,得到结晶体C。
2.如权利要求1所述的一种从木姜叶柯中提取三叶苷的工艺,其特征在于,步骤S2中所述的加热回流分离器包括:壳体(1)、密封盖(2)、转动件(3)、水管(4)、排气孔(5)、限位块一(6)、矩形网(7)、电子设备(8)、电源线(9)、控制开关(10)、光波加热管(11)、回流泵(12)、限位块二(13)、平板网(14)、电子龙头(15),所述壳体(1)为方型壳,所述密封盖(2)通过所述转动件(3)连接在壳体(1)顶部,所述水管(4)连接在密封盖(2)顶部的左侧,且与壳体(1)内部相通,所述排气孔(5)贯穿式设在密封盖(2)的上端,且位于水管(4)的左侧,所述限位块一(6)固定在壳体(1)上端两侧,所述矩形网(7)搭载在所述两个限位块一(6)上,且位于壳体(1)内部,所述电子设备(8)固定在壳体(1)左侧外壁,所述电源线(9)与电子设备(8)电性连接,所述控制开关(10)固定在壳体(1)右侧外壁上,且与电子设备(8)电性连接,所述光波加热管(11)固定在壳体(1)两侧内壁上,且分别与电子设备(8)和控制开关(10)电性连接,所述回流泵(12)固定在壳体(1)两侧内壁处,且位于光波加热管(11)下方,回流泵(12)分别与电子设备(8)电性和控制开关(10)电性连接,所述限位块二(13)分别固定在壳体(1)两侧内壁上,且位于回流泵(12)下方,所述平板网(14)搭载在所述两个限位块二(13)上,所述电子龙头(15)固定在壳体(1)右侧外壁,且位于平板网(14)下方,电子龙头(15)与电子设备(8)电性连接;所述壳体(1)的底部设有温感器(16),所述温感器(16)与控制器(82)和变压器(83)电性连接;所述密封盖(2)的上端右侧设有把手(17);所述平板网(14)的中部连接有转动轴(141),并通过所述转动轴(141)进行折叠。
3.如权利要求2所述的一种从木姜叶柯中提取三叶苷的工艺,其特征在于,所述电子设备(8)包括计时器(81)、控制器(82)、变压器(83),所述计时器(81)固定在电子设备(8)的内部上方,所述控制器(82)固定在电子设备(8)内部的中部,所述变压器(83)固定在电子设备(8)的内部下方,计时器(81)与控制器(82)电性连接,控制器(82)分别与回流泵(12)、光波加热管(11)、控制开关(10)、变压器(83)电性连接,所述变压器(83)分别为控制器(82)、计时器(81)、光波加热管(11)、回流泵(12)、控制开关(10)供电。
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