[发明专利]一种无溶剂间位芳纶流体的制备方法

说明书

本发明公开了一种无溶剂间位芳纶流体的制备方法。将无机盐溶于极性溶剂，向其中加入经过乙醇处理的间位芳纶，保持温度80‑90℃并持续搅拌至完全溶解，然后将所得溶液超声震荡；在搅拌条件下，所得溶液中滴加去离子水，滴使其变为乳白色溶液，调节温度35‑37℃，加入多巴胺，调节pH 8.2‑8.5，反应得到黑褐色溶液；所得溶液在搅拌的条件下升温至90‑100℃，滴加季铵化的硅烷偶联剂甲醇溶液，滴加完后继续反应，反应体系中液体逐渐挥发至原来的一半；在常温下搅拌18‑24h，加入聚氧乙烯功能化的磺酸盐，再常温搅拌18‑24h；将产物进行透析处理，干燥除去残留溶剂，得到无溶剂间位芳纶流体。

技术领域

本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种无溶剂间位芳纶流体的制备方法。

背景技术

间位芳纶化学全称为聚间苯二甲酰间苯二胺，是一种性能极为优异的纤维材料，具有突出的力学性能、良好的耐热性、较高的化学稳定性以及超强的绝缘性。由于间位芳纶聚合物大分子主链刚性大，并且存在大量的分子内和分子间氢键，间位芳纶的溶解性能非常差，一般的溶剂只能使其溶胀。其熔点也很高，玻璃化转变温度在270℃左右，在350℃以下不会发生明显的分解和碳化。加热的时候，间位芳纶在达到熔点之前就会发生分解反应。间位芳纶的这些特点，不利于它的生产制备，同时严重影响到了它的加工性，从而也限制了间位芳纶的应用与推广。

传统间位芳纶的加工方法主要是将间位芳纶溶解于强质子酸如浓硫酸，或某些非质子溶剂加入适量的盐类所构成的溶剂体系中进行加工。这种加工方法会造成溶剂的大量消耗，使用浓硫酸而存在的安全隐患以及溶剂处理所带来的环保等问题。

发明内容

本发明目的在于提供一种无溶剂间位芳纶流体的制备方法，使其在没有溶剂条件下具有类流体行为，通过这种流体降低间位芳纶的熔点，提高其可加工性。

为达到上述目的，采用技术方案如下：

一种无溶剂间位芳纶流体的制备方法，包括以下步骤：

1)将无机盐溶于极性溶剂，向其中加入经过乙醇处理的间位芳纶，保持温度80-90℃并持续搅拌至完全溶解，然后将所得溶液超声震荡；

2)在搅拌条件下，步骤1所得溶液中滴加去离子水，滴使其变为乳白色溶液，调节温度35-37℃，加入多巴胺并控制浓度在1.5-2g/L，调节pH值为8.2-8.5，反应36-48h，得到黑褐色溶液；

3)将步骤2所得溶液在搅拌的条件下升温至90-100℃，然后滴加季铵化的硅烷偶联剂甲醇溶液，时间控制为15-20min，滴加完后继续反应，反应体系中液体逐渐挥发至原来的一半，停止加热；在常温下搅拌18-24h，加入壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠或壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钾，再常温搅拌18-24h；将产物进行透析处理，干燥除去残留溶剂，得到无溶剂间位芳纶流体。

按上述方案，所述的间位芳纶的分子量为8000-12000。

按上述方案，所述的极性溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或N-甲基-2-吡咯烷酮中的任意一种或混合。

按上述方案，所述的无机盐为氯化锂、氯化钙、氯化铁、氯化镁或溴化钙中的任意一种。

按上述方案，步骤1中超声振荡采用超声波细胞粉碎机。

按上述方案，步骤1中无机盐与极性溶剂的摩尔比为1:(90-120)。

按上述方案，步骤2中去离子水与极性溶剂的体积比为(3-5):1。

按上述方案，步骤3中间位芳纶与季铵化的硅烷偶联剂的摩尔比为1:(4-6)。

按上述方案，步骤3中间位芳纶与壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠或壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钾的摩尔比为1:(6-8)。