[发明专利]一种从D，L-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯母液中回收铜盐及乙醇的方法

说明书

本发明针对现有DL‑苏式‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯反应后母液处理技术上的缺陷，提供一种对甲砜基苯丝氨酸铜合成D‑苏式‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯路线中，酯化反应抽滤得到D,L‑苏式‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯硫酸盐时产生的滤液即酯化反应母液，和抽滤得到D,L‑苏式‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯时产生的游离D,L‑苏式‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯母液，混合、蒸馏、水解、调节pH、铜盐制备,回收乙醇及铜盐(即对甲砜基苯丝氨酸铜)，本发明回收的乙醇和对甲砜基苯丝氨酸铜能够适用于下一步生产。使废水中COD大大降低，处理废水的成本大大降低，产品成本得到下降。对于降低原料成本、减少废水处理成本、企业的可持续发展具有重要意义。

技术领域

本发明属于医药和化工技术领域，涉及一系列新的兽医专用氯霉素类的广谱抗菌药中间体制备方法。更具体的说，涉及一种从D,L-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯母液中回收铜盐及乙醇的方法。

背景技术

化学名：对甲砜基苯丝氨酸铜，英文名4-Methylsulfone Phenylserine Copper，结构式如下所示。

以下为对甲砜基苯丝氨酸铜较为成熟合成工艺：

以对甲砜基苯甲醛、甘氨酸、硫酸铜为反应原料，水为反应溶剂，滴加液碱合成对甲砜基苯丝氨酸铜。

氟苯尼考(Florfenicol)是在八十年代后期成功研制的一种新的兽医专用氯霉素类的广谱抗菌药。近年来，其需求量正在不断增加。

D-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯是制备氟苯尼考的重要中间体。目前，该中间体的制备方法发中，对甲砜基苯丝氨酸铜路线处理步骤简单，为广泛采用的D-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯合成路线。因此，对甲砜基苯丝氨酸铜是兽医专用氯霉素类的抗菌药的重要中间体D-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的重要合成原料。

D-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的对甲砜基苯丝氨酸铜合成路线如下：

以对甲砜基苯丝氨酸铜为反应原料，加入乙醇、浓硫酸回流后减压抽滤，所得滤饼为硫酸铜，所得滤液降温结晶、抽滤、干燥，滤饼为D,L-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯硫酸盐，滤液为D,L-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯酯化反应母液；D,L-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯硫酸盐加水溶解后加入硫化钠沉淀铜离子，加入活性炭趁热过滤，滤液降温调pH，搅拌后抽滤，所得滤饼为D,L-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯，所得滤液为游离D，L-乙酯母液，D,L-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯后经光学拆分，得到D-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯。

目前，本路线中酯化反应抽滤得到D,L-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯硫酸盐时产生的滤液即D,L-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯酯化反应母液，和抽滤得到D,L-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯时产生的游离D,L-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯母液均作为工业废液处理，没有很好的回收利用方法，大大增加工业废水中COD，同时大大提高废水处理和产品成本。

因此，研究一种从D,L-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯产生的母液中回收乙醇及铜盐(即对甲砜基苯丝氨酸铜)极为重要。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有D-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的对甲砜基苯丝氨酸铜合成路线产生母液的处理技术上的缺陷，提供一种友好环境及经济的回收工艺，使废水中COD大大降低，处理废水的成本大大降低，产品成本得到下降。

为实现上述技术目的，本发明具体的反应方程式如下：

本发明采取的技术方案为：

一种从D,L-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯母液中回收对甲砜基苯丝氨酸铜及乙醇的方法，所述母液为对甲砜基苯丝氨酸铜合成D-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯路线产生滤液，所述方法包括以下步骤：