[发明专利]一种硫酸氢氯吡格雷检测方法

说明书

本发明公开了一种硫酸氢氯吡格雷检测方法，其检测过程所需器具材料如下：高效液相色谱仪，紫外检测器，电子天平，量瓶，稀释剂，流动相，硫酸氢氯毗格雷片试样，硫酸氢氯毗格雷对照品，甲醇，乙睛，磷酸二氢钾；其检测步骤为：S1、取样，S2、建立色谱条件，S3、色谱实验，S4、专属实验。本发明通过改变流动相和色谱条件进行高效液相色谱分析实验，并对样品进行强制性破坏实验，建立了硫酸氢氯吡格雷的检测方法。该方法操作简便，结果准确，可用于硫酸氢氯吡格雷的含量测定，对于实现对硫酸氢氯吡格雷的质量控制、安全性保证具有极其重要的意义。

技术领域

本发明属于医药技术领域，更具体地说，尤其涉及一种硫酸氢氯吡格雷的检测方法。

背景技术

硫酸氢氯吡格雷(clopidogrel bisulfate)为噻吩并吡啶类衍生物，是新一代血小板抑制剂，能够选择性地抑制二磷酸腺苷(ADP)与其血小板受体的结合及继发的ADP介导的糖蛋白GP111b/111a复合物的活化，因此可抑制血小板聚集。此外硫酸氢氯吡格雷还能通过阻断由释放的ADP引起的血小板活化，抑制其他激动剂诱导的血小板聚集。硫酸氢氯吡格雷与其他血小板抑制剂相比，具有疗效强、费用低、副作用小等优点。临床适合于治疗动脉粥样硬化、急性冠脉综合征、预防冠脉内支架植入术后再狭窄和血栓性并发症等。

为了更有效的控制本品生产质量，我们建立了一种硫酸氢氯吡格雷的HPLC检测方法，用于帮助分析硫酸氢氯吡格雷的稳定性以及进行硫酸氢氯吡格雷含量的测定。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硫酸氢氯吡格雷检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种硫酸氢氯吡格雷检测方法，其检测过程所需器具材料如下：高效液相色谱仪，紫外检测器，电子天平，量瓶，稀释剂，流动相，硫酸氢氯毗格雷片试样，硫酸氢氯毗格雷对照品，甲醇，乙睛，磷酸二氢钾。

优选的，所述流动相是由0.01mol/L磷酸二氢钾溶液和乙睛溶液以75∶25的比例混合制成。

优选的，所述稀释剂为乙腈或乙腈水溶液。

优选的，该检测方法包括如下步骤：

S1、取样：取5mg硫酸氢氯毗格雷片试样置入10ml量瓶中，用稀释剂溶解制成待测供试品溶液，精密量取 1 mL，置于100 mL 量瓶中，加入甲醇使其溶解，然后加流动相稀释，摇匀，待用；再取5mg硫酸氢氯毗格雷对照品置入10ml量瓶中，加稀释剂稀释得硫酸氢氯毗格雷对照溶液，精密量取 1 mL，置于100 mL量瓶中，加入甲醇使其溶解，然后加流动相稀释，摇匀，待用；

S2、建立色谱条件：色谱参数包括ULTRONES-OVM 色谱柱(4.6mm×150mm，5μm)，柱温：30℃，检测波长：210 nm，流速：1.0mL/min，流动相：磷酸二氢钾-乙睛(75∶25)，进样量：20μL；

S3、色谱实验：按上述色谱条件进行高效液相色谱分析，结果主峰的保留时间为7min,其他杂质峰为3.5-6.5min,,各杂质峰与主药峰分离良好，硫酸氢氯毗格雷与其他杂质的分离度为15.8，理论板数按硫酸氢氯毗格雷峰计为12036；

S4、专属实验：用电子天平精密称取本品片粉100mg，置于10 mL量瓶中，加甲醇7 mL，超声 30 min，冷却至室温，然后对其分别进行酸碱降解试验、加热破坏试验、光照破坏试验，在上述色谱条件下进行测定，记录色谱图，分析硫酸氢氯吡格雷的稳定性，结果显示主峰有所降解，各杂质峰与主药峰分离良好。

优选的，S4中酸降解试验的操作步骤为取5ml待测溶液先加入0.1mol/l盐酸2ml，放置1h后，加入0.1mol/l氢氧化钠2ml中和，滤过，取10μL滤液进样，并进行色谱分析，碱降解试验的操作步骤为将上述酸降解试验中盐酸和氢氧化钠的加入顺序调换即可。