[发明专利]一种反应精馏合成椰子醛合成香料的方法在审
| 申请号： | 201810882273.1 | 申请日： | 2018-08-06 |
| 公开（公告）号： | CN108997269A | 公开（公告）日： | 2018-12-14 |
| 发明（设计）人： | 王天义;范一义;徐基龙;严四五 | 申请（专利权）人： | 安徽华业香料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/33 | 分类号： | C07D307/33 |
| 代理公司： | 合肥中博知信知识产权代理有限公司 34142 | 代理人： | 肖健 |
| 地址： | 246300 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 椰子醛 反应精馏塔 反应精馏 配料混合物 合成香料 粗品 己醇 叔丁基过氧化物 合成 精细化工技术 加热器 丙烯酸甲酯 控制真空度 旋转蒸发仪 反应收率 反应效率 反应区 副产物 冷凝水 塔顶 称取 送入 转入 | ||
1.一种反应精馏合成椰子醛合成香料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(a)将己醇、丙烯酸甲酯和二-叔丁基过氧化物按照配料比例加入到三口烧瓶中，开启电磁搅拌器和冷热交换一体机，保持温度为20±5℃，得到配料混合物；
(b)再称取己醇，加入到反应精馏塔的加热器中，开启电磁搅拌器和冷热交换一体机，将加热器的温度升高至110～170℃并保温，接着将步骤(a)中的配料混合物通过滴加泵送入到反应精馏塔的反应区；滴加时加热器的温度控制为140～170℃，滴加时间控制在2～4h；
(c)开启反应精馏塔的塔顶冷凝水，从反应精馏塔的塔顶分离出副产物叔丁醇和甲醇，从反应精馏塔的精馏段侧线分离出过量的未参与反应的己醇，从塔底分离出椰子醛粗品；
(d)将步骤(c)中的椰子醛粗品转入到旋转蒸发仪中，开启与旋转蒸发仪连接的冷热交换一体机，开启低真空，控制温度为90～120℃，旋转速度为50～160r/min，压力为6000～10000Pa，收集低沸点杂质和残余的己醇；
接着在控制温度为110～150℃，旋转速度为50～160r/min，压力为3000～5000Pa，收集得到椰子醛。
2.根据权利要求1所述的反应精馏合成椰子醛合成香料的方法，其特征在于：步骤(a)中，己醇、丙烯酸甲酯和二-叔丁基过氧化物的摩尔比为(1～3.5)：1：(0.1～1)。
3.根据权利要求1所述的反应精馏合成椰子醛合成香料的方法，其特征在于：步骤(a)中，己醇、丙烯酸甲酯和二-叔丁基过氧化物的摩尔比为(1.1～1.5)：1：(0.1～0.2)。
4.根据权利要求1所述的反应精馏合成椰子醛合成香料的方法，其特征在于：步骤(b)中，再称取的己醇与步骤(a)中丙烯酸甲酯的摩尔比为(1～6)：1。
5.根据权利要求1所述的反应精馏合成椰子醛合成香料的方法，其特征在于：步骤(b)中，再称取的己醇与步骤(a)中丙烯酸甲酯的摩尔比为(2.5～4.5)：1。
6.根据权利要求1所述的反应精馏合成椰子醛合成香料的方法，其特征在于：步骤(b)中，所述的反应精馏塔塔内填充有Φ2mm不锈钢θ网环填料。
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