[发明专利]一种反应精馏合成γ-十一内酯合成香料的生产方法

权利要求书

1.一种反应精馏合成γ-十一内酯合成香料的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：

(a)按配料比例分别从辛醇高位槽、丙烯酸高位槽和二-叔丁基过氧化物高位槽中通过管道放料进入配料锅中混合，得到配料混合物；

(b)从辛醇高位槽中通过管道放料进入预热器中，预热器升温至100～180℃；

(c)将预热器中的辛醇通过物料泵打入到反应精馏塔反应区的高沸点进料段，将步骤(a)中的配料混合物通过滴加泵打入反应精馏塔反应区的低沸点进料段；

(d)从反应精馏塔的精馏段的塔顶分离出副产物叔丁醇和水，从反应精馏塔的精馏段侧线分离出过量的未参与反应的辛醇，从反应精馏塔的塔底分离出γ-十一内酯粗品；

(e)将步骤(d)中分离出的辛醇通过物料泵转移至预热器中，继续参与反应；

(f)将步骤(d)中分离出的γ-十一内酯粗品通过物料泵转移至精馏塔中进一步分离提纯，控制精馏塔操作条件为塔顶温度95～125℃，压力条件3333～6667Pa，收集低沸点杂质和残余的未参与反应的辛醇，当塔顶温度下降或无出料时，结束收集低沸点杂质和辛醇；

(g)当步骤(f)结束后，控制精馏塔操作条件为塔顶温度105～145℃，压力条件1000～1333Pa，回流比1:1～1:12，收集γ-十一内酯，当塔顶温度下降或无出料时，结束精馏，降温，压釜残。

2.根据权利要求1所述的反应精馏合成γ-十一内酯合成香料的生产方法，其特征在于：步骤(a)中，辛醇、丙烯酸和二-叔丁基过氧化物的摩尔比为(1～5)：1：(0.1～1)。

3.根据权利要求1所述的反应精馏合成γ-十一内酯合成香料的生产方法，其特征在于：步骤(a)中，辛醇、丙烯酸和二-叔丁基过氧化物的摩尔比为(1.1～1.8)：1：(0.1～0.2)。

4.根据权利要求1所述的反应精馏合成γ-十一内酯合成香料的生产方法，其特征在于：步骤(a)中，丙烯酸高位槽和配料锅均采用热水或冷冻盐水进行保温，保温温度为20±5℃。

5.根据权利要求1所述的反应精馏合成γ-十一内酯合成香料的生产方法，其特征在于：步骤(b)中，所述辛醇与步骤(a)中丙烯酸的摩尔比为(1～10)：1。

6.根据权利要求1所述的反应精馏合成γ-十一内酯合成香料的生产方法，其特征在于：步骤(b)中，所述辛醇与步骤(a)中丙烯酸的摩尔比为(3～5)：1。

7.根据权利要求1所述的反应精馏合成γ-十一内酯合成香料的生产方法，其特征在于：步骤(f)中，精馏塔塔内填充CY 700不锈钢波纹填料。