[发明专利]一种单斜相截断八面体钒酸铋晶体的制备方法

说明书

本发明涉及一种单斜相截断八面体钒酸铋晶体的制备方法，包括：通过五水硝酸铋、硝酸溶液和氟离子溶液水获取溶液A；通过偏钒酸铵和氢氧化钠溶液获取溶液B；通过所述溶液B和所述溶液A获取溶液C；将所述溶液C进行微波水热法反应，获取晶体样品；将所述晶体样品进行清洗、干燥，获取所述单斜相截断八面体钒酸铋晶体。本发明采用微波水热法反应制备钒酸铋晶体，通过控制氟离子与铋离子的摩尔比、反应温度、反应时间等参数，制备合成了单斜相截断八面体的钒酸铋晶体，制备得到的晶体具有纯度高，光催化性能好的特点。

技术领域

本发明属于新能源材料制备技术领域，具体涉及一种单斜相截断八面体钒酸铋晶体的制备方法。

背景技术

在过去的很多年里，研究者们致力于采用贵金属沉积、离子掺杂、染料敏化、复合半导体等方法对传统光催化剂TiO₂进行改性。但是同时在其反应过程中还存在光生电子和空穴的复合、光催化量子效率低等极大地限制了它的广泛应用。研究者们也开发了很多非TiO₂型的催化剂，如ZnO、磷酸银、硫化物、铋系化合物等几类具有代表性的材料。

Bi系光催化材料电子结构独特，价带由Bi-6s和O-2p轨道杂化而成。这种独特的结构使其在可见光范围内有较陡峭的吸收边，阴阳离子间的反键作用更有利于空穴的形成与流动，使得光催化反应更容易进行，因此一些具有可见光催化能力的Bi系复合氧化物，如Bi₂O₃、BiWO₄、BiVO₄得到了广泛地关注。其中，BiVO₄是一种无毒的亮黄色物质，最开始主要作为颜料和铁电材料。人们在寻找和设计新型半导体材料的过程中，发现BiVO₄晶体结构主要有3种：四方锆石相(z-t，Eg＝2.9eV)、单斜相白钨矿(s-m，Eg＝2.4eV)和四方白钨矿相(s-t，Eg＝2.4eV)三种不同的晶体结构，且三相在一定条件下可以相互转化，尤其是单斜相白钨矿在可见光下有较高的光催化性能。

目前，制备BiVO₄的方法是在传统晶体制备方法的基础上发展而来的，如固相反应法、共沉淀法、微乳液法、溶胶-凝胶法、水热法、以及水热基础上发展来的溶剂热法以及混合溶剂热法。但是所制备的样品物理性能不佳，纯度不高。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种单斜相截断八面体钒酸铋晶体的制备方法。本发明要解决的技术问题通过以下技术方案实现：

本发明实施例提供了一种单斜相截断八面体钒酸铋晶体的制备方法，包括：

步骤1、将0.5ml～4ml的氟离子溶液加入硝酸溶液中，制备溶液D；其中，在所述氟离子溶液中，氟离子的浓度为0.5mol/L；

步骤2、将1mmol五水硝酸铋溶解于所述溶液D中，制备溶液A；

步骤3、将0.75mmol～2mmol的偏钒酸铵溶解于氢氧化钠溶液中，制备溶液B；

步骤4、将所述溶液B所述溶液A中，搅拌10min～20min，制备溶液C；

步骤5、对所述溶液C进行处理，得到所述单斜相截断八面体钒酸铋晶体。

在本发明的一个实施例中，在步骤1之前，还可以包括：

步骤1X、将1ml～2ml浓硝酸与18ml～20ml去离子水混合，制备所述硝酸溶液。

在本发明的一个实施例中，在步骤3之前，还可以包括：

步骤3X、将1ml～2ml的标准氢氧化钠溶液与20ml～25ml的去离子水混合，制备所述氢氧化钠溶液；其中，所述标准氢氧化钠溶液浓度为1mol/L。

在本发明的一个实施例中，步骤6包括：