[发明专利]聚磷腈微球为碳源的二硫化钼复合材料的制备方法在审
| 申请号： | 201810883372.1 | 申请日： | 2018-08-06 |
| 公开（公告）号： | CN109161023A | 公开（公告）日： | 2019-01-08 |
| 发明（设计）人： | 周泽平;魏晓娟;陈枫;赵正平;范萍;韩金;费正东;杨晋涛;钟明强 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C08G79/025 | 分类号： | C08G79/025;C01G39/06 |
| 代理公司： | 杭州斯可睿专利事务所有限公司 33241 | 代理人： | 王利强 |
| 地址： | 310014 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 聚磷腈 二硫化钼 复合材料 微球 制备 二硫化钼纳米片 二羟基二苯砜 六氯环三磷腈 纳米微球表面 水热合成法 超声作用 纳米微球 原位生长 缩聚 沉淀 | ||
1.一种聚磷腈微球为碳源的二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将六氯环三磷腈HCCP和4,4'-二羟基二苯砜BPS加入乙腈溶液中，超声分散；
(2)步骤(1)分散液边超声边缓慢加入三乙胺TEA，继续超声分散3～5小时后，离心并用乙醇和去离子水洗3-5次，50-60℃真空烘干24小时，得产物粉末聚磷腈微球(PZs)；
(3)步骤(2)产物粉末聚磷腈微球PZs 0.05～0.4g加入50ml水热反应釜中，并加入钼酸钠0.3g，硫脲0.8g；水热反应4～24h，温度为180～240℃；离心，用乙醇洗三次，60℃真空烘干24小时，得到表面包覆有二硫化钼纳米片花的聚磷腈微球MoS2@PZs；
(4)将步骤(3)得到的干燥MoS2@PZs置于N2气氛中经管式炉煅烧，得到石墨化的MoS2@PZs，即C-MoS2@PZs。
2.如权利要求1所述的聚磷腈微球为碳源的二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述六氯环三磷腈、4,4'-二羟基二苯砜质量用量之比为：(300～350):(550～600)。
3.如权利要求1或2所述的聚磷腈微球为碳源的二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中煅烧工艺为：以5℃/min的速度升温到300℃，再以2℃/min的速度升温至500℃，保温1h后，以5℃/min升温至900℃，经1h保温后以6℃/min的速度降温至300℃，然后随炉冷却至100℃后取出。
4.如权利要求1或2所述的聚磷腈微球为碳源的二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，离心设置优选为6000r/min，5min/次；所述步骤(2)中三乙胺的滴加速度优选为15ml/h；所述步骤(2)中超声功率优选为300～500W。
5.如权利要求2所述的聚磷腈微球为碳源的二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述六氯环三磷腈、4,4'-二羟基二苯砜质量用量之比为345:595。
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