[发明专利]一种杂多酸酸性离子液体催化制备5-硝基水杨醛的方法

权利要求书

1.一种杂多酸酸性离子液体催化制备5-硝基水杨醛的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将杂多酸酸性离子液体真空脱水后升温至80℃，然后加入对硝基苯酚并搅拌均匀，将六亚甲基四胺分成多份，分批将六亚甲基四胺加入，控制反应温度在100～110℃；

S2、充分进行反应，加完物料料后反应的1～2小时内，反应温度控制在80～90℃之间(反应前期温度)，接下去1～2小时，反应温度控制在90～100℃(反应后期温度)，整个反应时间控制在2～4小时(反应时间)；

S3、应结束后将混合物的温度降至室温，静置分层，获得产物层和离子液体层，再用乙酸乙酯萃取离子液体层，合并乙酸乙酯萃取液和产物层，然后加入水并不断搅拌，搅拌过程中将混合物的温度降低至0～10℃，搅拌结束后过滤得到滤饼，用碱性溶液溶解滤饼；

S4、再用酸性溶液将溶解滤饼得到的溶液pH值调至3～4，待析出大量固体后冷却到0～10℃，保温1～4小时后，再进行过滤从而获得5-硝基水杨醛；

所述的杂多酸酸性离子液体由杂多酸及酸性离子液体结合制成，所选杂多酸为磷钼钒杂多酸，为以下三种类型之一：H₄PMo₁₁VO₄₀或H₅PMo₁₀V₂O₄₀；所选酸性离子液体为[Hmim]HSO4。

2.根据权利要求1所述的杂多酸酸性离子液体催化制备5-硝基水杨醛的方法，其特征在于，所述的杂多酸酸性离子液体制备方法如下：

1)取一定量的N-甲基咪唑，加入三孔瓶中，置于冰水浴中冷却至0～5℃，在剧烈的搅拌下，于30min内用胶头滴管加入98％的浓硫酸和10mL蒸馏水，室温继续搅拌2～4h；反应后，混合液在75℃的条件下旋转蒸发除去多余的水分，得到目标产物[Hmim]HSO4；

2)取步骤1)所得取离子液体[Hmim]HSO4，加入杂多酸H₄PMo₁₁VO₄₀或H₅PMo₁₀V₂O₄₀，加入乙醇作为溶剂，在50～80℃的条件下以乙醇为溶剂反应15～30小时；反应结束后，静置，产物分为两层，去除下层物，上层物在真空干燥器中烘干，即得杂多酸酸性离子液体。

3.根据权利要求1所述的杂多酸酸性离子液体催化制备5-硝基水杨醛的方法，其特征在于，所述方法还包括步骤S5、将获得的5-硝基水杨醛进行水洗。

4.根据权利要求1所述的杂多酸酸性离子液体催化制备5-硝基水杨醛的方法，其特征在于，所述的对硝基苯酚、六亚甲基四胺、杂多酸酸性离子液体的质量比为1：0.95～1.15：2.5～3.5。

5.根据权利要求1所述的杂多酸酸性离子液体催化制备5-硝基水杨醛的方法，其特征在于：其中所述对硝基苯酚、六亚甲基四胺、杂多酸酸性离子液体的质量比为1：1.03：4.3。

6.根据权利要求1所述的杂多酸酸性离子液体催化制备5-硝基水杨醛的方法，其特征在于：步骤S3中所述碱性溶液为10％氢氧化钠。

7.根据权利要求1所述的杂多酸酸性离子液体催化制备5-硝基水杨醛的方法，其特征在于：步骤S4中，所述酸性溶液为18％盐酸。