[发明专利]一种基于硅树脂氟化改性的超疏水涂层在审
申请号: | 201810884660.9 | 申请日: | 2018-07-27 |
公开(公告)号: | CN109135565A | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
发明(设计)人: | 翟广坤;李曙林;常飞;肖尧 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军空军工程大学 |
主分类号: | C09D183/08 | 分类号: | C09D183/08;C09D7/61;C08G77/24 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 710051 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氟化改性 硅树脂 超疏水涂层 粒径 二甲基二乙氧基硅烷 甲基三乙氧基硅烷 二氧化硅微粒 三乙氧基硅烷 二氧化硅 制备过程 防覆冰 弱盐酸 异丙醇 防污 癸基 全氟 应用 | ||
1.一种氟化改性硅树脂,包括下列组分:
异丙醇、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、PH=3的弱盐酸;其中各组分配比按质量百分比包括:
异丙醇27.5%~31.5%
甲基三乙氧基硅烷26.5%~30.5%
二甲基二乙氧基硅烷11%~13%
全氟癸基三乙氧基硅烷15%~18%
PH=3的弱盐酸12%~15%。
2.如权利要求1所述的氟化改性硅树脂,其中各组分配比按质量百分比包括:
异丙醇29.37%
甲基三乙氧基硅烷28.91%
二甲基二乙氧基硅烷12.02%
全氟癸基三乙氧基硅烷16.54%
PH=3的弱盐酸13.16%。
3.一种基于硅树脂氟化改性的超疏水涂层,包括下列组分:
如权利要求1或2所述的氟化改性硅树脂、500nm粒径二氧化硅微粒、15nm粒径二氧化硅;其中各组分配比按质量百分比包括:
含氟硅树脂71.5%~73.5%
500nm粒径二氧化硅微粒17%~19%
15nm粒径二氧化硅8.5%~11%。
4.如权利要求3所述的超疏水涂层,其中各组分配比按质量百分比包括:
含氟硅树脂72.73%
500nm粒径二氧化硅微粒18.18%
15nm粒径二氧化硅9.09%。
5.如权利要求1或2所述的氟化改性硅树脂的制备过程,如下所述:
以异丙醇作为反应溶剂,将甲基三乙氧基硅烷MTES与二甲基二乙氧基硅烷DMDES与全氟癸基三乙氧基硅烷C16H19F17O3Si按照配比在圆口烧瓶内混合均匀,滴加少量PH=3的弱盐酸将反应体系调节为弱酸性;
制备过程中需要对反应体系进行油浴加热进行水解反应,同时还要进行磁力搅拌,反应完毕后使用六甲基二硅氮烷MM进行封端,最后对混合体系减压蒸馏除去低沸物:油浴温度范围45~60摄氏度,封端前反应时间0.4~1.5h,六甲基二硅氧烷添加量为封端前混合体系总质量分数0.8%~1.5%,继续反应时间2.5~4h,减压蒸馏温度55~70摄氏度。
6.如权利要求5所述的氟化改性硅树脂的制备过程,具体为:
将烧瓶置于集热式磁力搅拌器架好,在油浴温度50摄氏度条件下进行水解缩合反应,反应过程中对混合液体进行磁力搅拌,反应1h后,加入封端前混合体系总质量分数1%的六甲基二硅氧烷进行封端,继续反应3h,反应温度不变,在60摄氏度下减压蒸馏除去低沸物,即得到含氟MDT硅树脂。
7.如权利要求3或4所述的氟化改性硅树脂的制备过程,如下所述:
将所述制备的液体状含氟硅树脂与不同二氧化硅微颗粒混合制备悬浊液,并以无水乙醇作为分散溶剂,混合前要对二氧化硅颗粒进行球磨,以达到抑制微粒团聚的目的;之后对混合体系进行机械搅拌,搅拌后除去体系中部分无水乙醇,对悬浊液进行超声分散;将制备的不同疏水涂层以均匀喷涂方式涂覆载玻片表面,喷涂前对载玻片待涂覆表面先用丙酮冲洗,再使用去离子水冲洗后烘干以去除表面杂质,之后对涂层进行固化;
球磨时间0.8~1.5h,机械搅拌转速为2000~3000r/min,搅拌时间为1~3h,超声分散时间为15~40min,涂层厚度控制在0.3~0.8mm。
8.如权利要求7所述的氟化改性硅树脂的制备过程,具体为:
微粒掺混后球磨时间1h,机械搅拌转速为2500r/min,搅拌时间2h,对混合体系超声分散30min,丙酮冲洗载玻片5min,涂层厚度约0.5mm。
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