[发明专利]四硝胺基乙烷的碱金属盐、其制备方法及高能材料

权利要求书

1.一种四硝胺基乙烷的碱金属盐的制备方法，其特征在于，包括水解原料四硝基甘脲的合成：以甘脲为原料、过渡金属盐为催化剂、醋酸酐为吸水剂，在温度低于10℃的条件下混料后进行硝化反应；

其中，将所述甘脲溶解于发烟硝酸，得到硝化液；所述发烟硝酸与所述甘脲的物质的量之比为4-15:1；

将所述过渡金属盐溶解于所述醋酸酐，得到混合液；所述醋酸酐与所述甘脲的物质的量之比为1:1-8；所述过渡金属盐选自氯化锌、硫酸锌、醋酸锌、硫酸铜、氯化铜和氯化汞中的至少一种；

将所述硝化液在不少于3h的滴加时间条件下滴加到所述混合液中混合充分，滴加完成后持续搅拌作用下不少于20min使混合充分、在温度为60-80℃的条件下加热硝化反应不少于2h；所述过渡金属盐与所述醋酸酐的质量之比为1:50-500；

硝化反应完成后将析出的固体采用冰水混合物洗涤，得到所述四硝基甘脲；

将合成的所述四硝基甘脲在碱的醇溶液中进行水解反应；

水解反应包括：将所述四硝基甘脲与醇溶剂混匀，得到水解液；

持续搅拌作用下、在温度低于50℃的条件下将所述碱的醇溶液滴加到所述水解液，在温度低于80℃的条件下加热水解反应；其中，所述碱的醇溶液的滴加时间为0.2-4h；水解反应的温度为60-80℃、时间为2-5h；所述四硝基甘脲与所述醇溶剂的质量比为1:1-4，所述醇溶剂为乙醇；所述碱的醇溶液中的碱与所述四硝基甘脲的物质的量之比为4-8:1；所述碱的醇溶液为碱的乙醇溶液，所述碱的醇溶液中的碱的浓度为10-50wt％；所述碱的醇溶液中的碱选自氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、乙醇钾和乙醇钠中的至少一种；

水解反应完成后将过滤、洗涤得到的粗产物在温度低于70℃、真空度小于300Pa的条件下进行干燥。