[发明专利]一种柔性复合电极材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种柔性复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将氧化石墨烯、H₂SO₄、植酸在水溶液中混合均匀，得到混合液A；所述氧化石墨烯、H₂SO₄与植酸的用量比为50mg：1-4mL：1-4mL；

(2)将混合液A转移到水热釜中，水热反应，得到悬浊液，将其过滤、洗涤、真空烘干，得到硫磷掺杂石墨烯；

(3)将无水五氧化二铌与氢氟酸混合，加入去离子水，转移至反应釜中，水热反应，冷却到室温，得到反应液B；

(4)往反应液B中加入草酸铵、步骤(2)的硫磷掺杂石墨烯与硝酸钴，并搅拌均匀，再放入密胺海绵，得到含有密胺海绵的混合液C；

(5)将步骤(4)的含有密胺海绵的混合液C的温度升高，加入甲胺溶液，直至形成沉淀，得到钴铌前驱体；

(6)将钴铌前驱体中的密胺海绵取出，洗涤，真空烘干；然后在氮气保护下，煅烧，得到CoNb₂O₆/硫磷掺杂石墨烯/密胺海绵柔性复合电极材料。

2.根据权利要求1所述的柔性复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述水热反应的温度为150-190℃，所述水热反应的时间为8-12h；所述真空烘干的温度为65℃。

3.根据权利要求1所述的柔性复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述水热反应的温度为100-150℃，所述水热反应的时间为8-12h。

4.根据权利要求1所述的柔性复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述无水五氧化二铌与氢氟酸的用量比为0.002-0.006mol：5-10mL；所述草酸铵与无水五氧化二铌的用量比为0.01-0.03mol：0.002-0.006mol。

5.根据权利要求1所述的柔性复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，反应液B、硫磷掺杂石墨烯与硝酸钴的用量比为60mL：50mg：0.001-0.004mol；所述密胺海绵的规格为30×10×3mm³。

6.根据权利要求1所述的柔性复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述温度升高至85℃，所述甲胺溶液的pH为8-10。

7.根据权利要求1所述的柔性复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述真空烘干的温度为65℃；所述煅烧温度为250-500℃，所述煅烧时间为2-5h。

8.如权利要求1-7任意一项所述的方法制备的柔性复合电极材料，其特征在于，所述复合电极材料为CoNb₂O₆/硫磷掺杂石墨烯/密胺海绵柔性复合电极材料，呈海绵的三维骨架结构，CoNb₂O₆纳米粒子均匀分散在硫磷双掺杂石墨烯表面，且CoNb₂O₆纳米粒子的粒径大小为3-7nm。

9.如权利要求8所述的柔性复合电极材料用作超级电容器柔性电极。