[发明专利]一种合成1-羟基环己基甲酸的新工艺及应用

权利要求书

1.一种合成1-羟基环己基甲酸的新工艺，其特征在于，1-羟基环己基甲酸合成采用无水体系。

2.根据权利要求1所述的新工艺，其特征在于，1-羟基环己基甲酸合成的方法为：以环己酮氰醇、环己酮为原料，经过反应，得到1-羟基环己基甲酸。

3.根据权利要求2所述的新工艺，其特征在于，反应温度为35-55℃，反应时间为3-5h。

4.根据权利要求3述的新工艺，其特征在于，1-羟基环己基甲酸合成的方法为：向酸化釜中依次投入180-250kg环己酮氰醇、120-200kg环己酮，开启搅拌并通氯，通氯过程中放热，釜内温度升高，当温度不升高开始下降时停止通氯，开启回流，在35-55℃保温反应3-5h；保温结束后打开降温水阀门进行物料降温，待温度降至20-35℃出料，物料进行氯化铵的离心分离，甩出的滤液即为1-羟基环己基甲酸，离心出来的氯化铵经烘干后进行副产销售。

5.根据权利要求4述的新工艺，其特征在于，1-羟基环己基甲酸合成的方法为：向酸化釜中依次投入180-240kg环己酮氰醇、120-170kg环己酮，开启搅拌并通氯，通氯过程中放热，釜内温度升高，当温度不升高开始下降时停止通氯，开启回流，在45-55℃保温反应3-4h；保温结束后打开降温水阀门进行物料降温，待温度降至25-35℃出料，物料进行氯化铵的离心分离，甩出的滤液即为1-羟基环己基甲酸，离心出来的氯化铵经烘干后进行副产销售。

6.一种利用权利要求1-5任一项工艺合成的1-羟基环己基甲酸制备螺螨酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)单酯的合成

在酯化釜中投入215kg 1-羟基环己基甲酸、170kg无水乙醇、100kg苯、2kg对甲苯磺酸，120℃回流脱水至无水产生，且1-羟基环己基甲酸反应完全，抽滤，滤液脱溶除去乙醇和苯，得到单酯；

(2)双酯的合成

在酯化釜中投入214kg单酯、208kg 2,4-二氯苯乙酰氯中，升温至70℃保温3h，待单酯反应完全，得到双酯母液；

(3)环化物的合成

将210kg双酯母液投入到环合釜中，同时投入200kg DMF和10kg固体NaOH，在40℃反应，待双酯反应完后出料至酸化釜，加入400kg水和160kg质量分数36％盐酸，搅拌至反应液降温到30℃，抽滤，烘干，得到环化物；

(4)螺螨酯的合成

将278kg环化物、250kg二氯甲烷和35kg三乙胺投入到缩合釜中，40℃滴加66kg 2,2-二甲基丁酰氯，滴加完毕后在30℃保温，至环化物完全反应；然后将物料转移至水洗釜中并加入100kg水，搅拌10min，静置30min分出有机层；将分出的有机层拉至脱溶釜进行负压脱溶蒸出二氯甲烷，脱溶温度控制在40℃以下，得到黄色油状物，即为螺螨酯粗品；在结晶釜中将螺螨酯粗品按体积比1:1倒入甲醇中进行重结晶，搅拌至固体析出，抽滤得到纯化后的螺螨酯固体，甲醇母液回收套用。

7.根据权利要求6的方法，其特征在于，2,4-二氯苯乙酰氯的合成方法为：投265kg 2,4-二氯苯乙酸、180kg氯化亚砜至酰化釜，加热至120℃，回流反应3.5h，反应过程中会放出SO₂和HCl，利用二级降膜进行尾气吸收，待2,4-二氯苯乙酸反应完全，得到2,4-二氯苯乙酰氯。