[发明专利]一种富氟阻燃剂及其制备方法和该富氟阻燃剂改性的阻燃环氧树脂有效
| 申请号： | 201810885776.4 | 申请日： | 2018-08-06 |
| 公开（公告）号： | CN109265481B | 公开（公告）日： | 2021-03-16 |
| 发明（设计）人： | 戴李宗;陈婷;彭超华;吴雯倩;陈国荣;袁丛辉;许一婷;曾碧榕;罗伟昂 | 申请（专利权）人： | 厦门大学 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574;C08K5/5357;C08L63/00 |
| 代理公司： | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人： | 张松亭;秦彦苏 |
| 地址： | 361000 *** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 阻燃 及其 制备 方法 改性 环氧树脂 | ||
1.一种富氟阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述富氟阻燃剂如下式所示：
其制备方法为：依次往反应容器中加入2-全氟辛基乙醇、DOPO、第一溶剂和第二溶剂，在-5～5 ℃搅拌下向反应容器中滴入三乙胺，室温反应4～24 h，反应液除去溶剂，将所得粗产物溶于第三溶剂中，用水萃取3～5次，取有机相除去溶剂，即为所述富氟阻燃剂；
所述第一溶剂为四氢呋喃；所述第二溶剂为四氯化碳、氯仿中的至少一种；所述第三溶剂为二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的富氟阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述2-全氟辛基乙醇、DOPO和三乙胺的摩尔比为1：0.1～10：0.1～10；所述2-全氟辛基乙醇、第一溶剂和第二溶剂的质量比为1：2～200：2～200。
3.根据权利要求1所述的富氟阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述有机相除去溶剂，然后在55～65 ℃真空干燥22～26 h，即得所述富氟阻燃剂。
4.一种阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于：所述阻燃环氧树脂包括环氧树脂预聚体、富氟阻燃剂及固化剂，所述环氧树脂预聚体为E51双酚A型环氧树脂；所述固化剂为4,4-二氨基二苯甲烷；所述环氧树脂预聚体与固化剂的质量比为3～5：1；所述富氟阻燃剂为所述环氧树脂预聚体的0.1～50 wt%；所述制备方法包括：采用权利要求1所述的制备方法制备所述富氟阻燃剂；取所述环氧树脂预聚体，60～140 ℃下加入所述富氟阻燃剂，搅拌至透明，接着加入所述固化剂，完全溶解后，依次在110～130 ℃固化3～5 h、130～150 ℃固化1～3 h、170～190 ℃固化1～3 h，得到所述阻燃环氧树脂。
5.根据权利要求4所述的阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于：富氟阻燃剂以共混的方式引入环氧树脂中，制备阻燃环氧树脂。
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