[发明专利]一种大颗粒氢氧化亚镍的制备方法

说明书

本发明公开了一种大颗粒氢氧化亚镍制备方法。其中需要加入的氢氧化钠溶液分次加入硫酸镍溶液中。大颗粒氢氧化亚镍的制备方法包括：(1)配液；(2)连接反应装置，硫酸镍溶液和氢氧化钠溶液通过进液装置底端的分散器同时进入反应釜，并通过搅拌作用快速均匀混合；(3)启动搅拌搅拌装置和计量泵；(4)进行沉淀反应；(5)过滤；(6)氢氧化亚镍湿渣洗涤、烘干，得到大颗粒的氢氧化亚镍。本发明制备的氢氧化亚镍颗粒具有优异的过滤性能。改善了常规方法制备的氢氧化亚镍颗粒的过滤性能。

技术领域

本发明属于氢氧化亚镍生产技术领域，具体涉及一种大颗粒氢氧化亚镍的制备方法。

背景技术

以镍盐溶液加入氢氧化钠溶液或氨水进行反应生成的氢氧化亚镍，是新型电池的电极活性材料。其常规生产过程是将氢氧化钠溶液或氨水直接注入镍盐溶液中，生成氢氧化亚镍沉淀。此过程化学反应方程式如下：

Ni²⁺+2OH^-＝Ni(OH)₂↓+SO₄^2-

Ni²⁺+2NH₃·H₂O＝Ni(OH)₂↓+2NH₄⁺

将生成的氢氧化亚镍沉淀进行压滤烘干，制得氢氧化亚镍颗粒。氢氧化亚镍的形成经历了形核、晶核长大和聚集三个过程。结晶过程包括成核和晶体长大两个过程，这两个过程决定了氢氧化亚镍微晶的尺寸。如果成核速率快而晶体长大速度慢，变会形成胶装固体；反之长成大晶体。

此常规生产氢氧化亚镍的方法中，氢氧化钠溶液或氨水直接注入，造成局部氢氧根离子(OH-)浓度过大，生成极细的氢氧化亚镍沉淀，而且反应迅速，晶种来不及长大。上述细小的氢氧化亚镍沉淀在压滤过程中极易堵塞滤布，导致过滤不畅。

发明内容

为克服上述缺点，本发明提供一种大颗粒氢氧化亚镍的制备方法。它将氢氧化钠溶液或氨水与镍盐溶液分别通过一个分散器同时注入反应釜底部，并通过搅拌作用快速均匀混合，这样生成的细小颗粒受引力影响向晶核聚集、并在晶核表面重新排列，最终长大成为大颗粒。此方法对结晶成核和晶体长大速率进行了控制，解决现有技术中氢氧化亚镍颗粒小，压滤过程中容易堵塞滤布的问题。

本发明解决其技术问题采用的大颗粒氢氧化亚镍制备方法包括以下步骤：

(1)进行配液，钴萃车间生产的硫酸镍溶液，加水进行稀释，水和硫酸镍溶液比例为1-5:1，,配置成硫酸镍水溶液并放入硫酸镍水溶液储槽备用；取生产用氢氧化钠溶液，加水进行稀释，水和氢氧化钠溶液比例为2-5:1，配置成氢氧化钠水溶液并放入氢氧化钠水溶液储槽备用；

(2)进行反应装置安装，在反应釜内安装蒸汽加热盘管、搅拌装置，反应釜通过硫酸镍水溶液和氢氧化钠水溶液的进液装置分别与硫酸镍溶液水储槽和氢氧化钠水溶液储槽连接；反应釜外的进液装置上装有计量泵、电磁流量计和 PH在线检测装置，反应釜内的进液装置一端是分散器，伸入反应釜底部，反应釜釜壁安装一根溢流管；

(3)进行反应，启动搅拌装置、蒸汽加热盘管、硫酸镍溶液和氢氧化钠溶液计量泵；打开硫酸镍水溶液和氢氧化钠水溶液的进液装置，将硫酸镍溶液和氢氧化钠溶液按照相同的流量同时加入反应釜中的分散器内进行分散，分散后两者通过搅拌作用快均匀混合进行反应，搅拌后进行沉淀反应，反应过程中实施检测反应PH和反应温度并按需调控；

(4)过滤，当硫酸镍水溶液和氢氧化钠水溶液充分反应后，反应釜中的物料输送至压滤设备进行压滤；

(5)将氢氧化亚镍湿滤渣洗涤、烘干，得到大颗粒的氢氧化亚镍。