[发明专利]一种曼尼希碱清净剂的生产工艺有效
申请号: | 201810886453.7 | 申请日: | 2018-08-06 |
公开(公告)号: | CN109134714B | 公开(公告)日: | 2020-10-27 |
发明(设计)人: | 罗明;万新水;任晓琳;范金凤 | 申请(专利权)人: | 新乡市瑞丰新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08F8/32 | 分类号: | C08F8/32;C08F8/02;C08F10/10;C10L1/236;C10L10/04 |
代理公司: | 北京汇信合知识产权代理有限公司 11335 | 代理人: | 孙民兴 |
地址: | 453700 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 曼尼希碱 清净 生产工艺 | ||
1.一种曼尼希碱清净剂的生产工艺,其特征在于,具体包括以下流程步骤:
步骤一:准备聚异丁烯溶液;
步骤二:向合成釜中先加入溶剂,然后加入1-2摩尔份邻甲酚和0.2-1摩尔份三氟化硼乙醚络合物,再将对应1摩尔份聚异丁烯的聚异丁烯溶液加入反应装置中进行烷基化反应;
步骤三:对步骤二反应后的反应液用水洗,洗去未反应的邻甲酚,然后加入1.1-1.5摩尔份的有机胺,再向其中加入1.1-1.5摩尔份的甲醛进行曼尼希反应;
步骤四:向步骤三反应后的反应液中加入0.1-0.5摩尔份的聚异丁烯基取代的酸酐进行胺化反应,然后减压蒸馏除去溶剂与水,过滤后得到曼尼希碱清净剂。
2.根据权利要求1所述的曼尼希碱清净剂的生产工艺,其特征在于,步骤一中 所述的聚异丁烯溶液通过向溶剂中加入聚异丁烯,搅匀得到,其质量分数20%-60%。
3.根据权利要求2所述的曼尼希碱清净剂的生产工艺,其特征在于,所述溶剂为甲苯、200号溶剂油或120号溶剂油。
4.根据权利要求1所述的曼尼希碱清净剂的生产工艺,其特征在于,步骤二中在将对应1摩尔份聚异丁烯的聚异丁烯溶液加入反应装置之前需要将反应液升温至20-60℃,所述聚异丁烯溶液加入过程需要控制在0.5-4h内加完,烷基化反应在20-60℃反应2-8h完成。
5.根据权利要求1所述的曼尼希碱清净剂的生产工艺,其特征在于,步骤三水洗之前需要对步骤二反应后的反应液进行羟值检测,如果羟值检测未合格,继续向步骤二反应后的反应液中加入相对步骤二中5-10%质量比的邻甲酚以及5-10%质量比的三氟化硼乙醚络合物进行反应,再进行羟值检测,反复该步骤直至羟值检测结果合格。
6.根据权利要求1所述的曼尼希碱清净剂的生产工艺,其特征在于,步骤三在加入甲醛之前需要升温至40-80℃,且所述甲醛需要在0.5-2h内缓慢加入,曼尼希反应时间为2-4h。
7.根据权利要求1所述的曼尼希碱清净剂的生产工艺,其特征在于,步骤四需要将步骤三反应完成后的反应液进行升温,在80-100℃之间加入聚异丁烯基取代的酸酐,加完后升温至120-180℃,胺化反应时间为2-4h。
8.根据权利要求7所述的曼尼希碱清净剂的生产工艺,其特征在于,所述聚异丁烯基取代的酸酐为聚异丁烯基琥珀酸酐。
9.根据权利要求1所述的曼尼希碱清净剂的生产工艺,其特征在于,在步骤四结束后需要回收溶剂,为下一次生产做准备。
10.根据权利要求1所述的曼尼希碱清净剂的生产工艺,其特征在于,步骤三中所述有机胺为N,N-二甲基-1,3-丙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺。
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