[发明专利]一种从沙棘籽中分离纯化植物甾醇的方法在审

专利信息
申请号: 201810886820.3 申请日: 2018-08-06
公开(公告)号: CN109054997A 公开(公告)日: 2018-12-21
发明(设计)人: 张得钧;张本印;薛延团;王树林;张晓凤;杨永晶;周怡 申请(专利权)人: 青海大学
主分类号: C11B1/04 分类号: C11B1/04;C11B1/10;C11B3/00
代理公司: 成都华风专利事务所(普通合伙) 51223 代理人: 杜朗宇
地址: 810007 青*** 国省代码: 青海;63
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摘要:
搜索关键词: 植物甾醇 分离纯化 沙棘籽 沙棘 真空减压浓缩 超声波辅助 粉碎干燥 沙棘籽油 设备要求 生产加工 试剂价格 水浴回流 中小规模 甾醇纯度 重结晶 抽滤 浸提 皂化 萃取 洗涤 冷却 能耗 浓缩
【说明书】:

发明涉及植物甾醇的提取技术领域,具体涉及一种从沙棘籽中分离纯化植物甾醇的方法。具体包括:沙棘耔粉碎干燥、超声波辅助浸提抽滤、真空减压浓缩、皂化、冷却、萃取、水洗、浓缩、水浴回流、重结晶、洗涤、离心及干燥等步骤。相比于现有技术,本发明的优点为:操作方法简单,设备要求低,所需试剂价格低廉,能耗低,沙棘籽油提取率较高,最高提取率可达12.98%,所得沙棘甾醇纯度较高,最高可达到1.487%,适用于实验室或产量中小规模的生产加工企业使用。

技术领域

本发明涉及植物甾醇的提取技术领域,具体涉及一种从沙棘籽中分离纯化植物甾醇的方法。

背景技术

沙棘(Hippophae rhamnoides Linn.)为胡颓子科酸刺属的灌木或小乔木,别名醋柳、黑刺、酸刺、其察日嘎纳(蒙名)、达普(藏名)、吉汗(维吾尔名)。主要分布在欧亚大陆广大地区,具有抗寒抗旱,耐盐碱、耐瘠薄,生态适应性广的特点,作为防风固沙、保持水土的“生态保护先锋树种”被我国大面积种植。沙棘树所结果实叫沙棘果,沙棘果汁可做饮料,沙棘果肉可以分离果油,沙棘籽可以制取沙棘籽油。沙棘果又是医疗价值极大的保健品和药品,在公元8世纪藏医学家宇妥•元丹贡布名著《月王药诊》、《四部医典》就有用沙棘果治疗肺部疾病、肺脓肿、热性“培根”病、“木布”病、胃病的记载。《中药大辞典》中记载沙棘果的药性是“性温,味酸涩,入肺、胃、大肠、小肠经”。《中医大辞典》记载沙棘有活血散瘀、化痰宽胸、补脾健胃、生津止渴、清热止泻之功效。国内外学者研究表明沙棘含有丰富的甾醇类、黄酮类、原花青素、三萜烯类、鞣质、5-羟色胺等200余种生物活性物质。

植物甾醇是植物生长过程中的重要次生代谢产物,结构中含有不饱和双键、羟基、碳环等官能团,具有抑制胆固醇吸收、降低血脂、免疫调节、抗肿瘤、抗氧化、消炎退热等功能。沙棘叶和果实中可分离出植物甾醇等化合物,这些化合物主要存在于沙棘油的不皂化物中,对沙棘籽油不皂化物的分离和分析出植物甾醇的研究很少。

沙棘耔油的提取是沙棘植物甾醇提取得前序步骤,目前针对对沙棘籽中沙棘油的提取纯化方法较少,提取方法主要有以下四种:(1)压榨法:全部机械碾压,所得油脂能保留天然原有的特色,但出油率较低,多用于原料前处理,不适用批量生产。(2)二氧化碳萃取工艺:是目前国内较大食用油生产企业采用的一种生产工艺,优点是无溶剂残留,缺点是设备造价高,生产成本高,不适用于产量较小的食用油类生产,尤其是像沙棘籽油类的保健品原料油的生产。(3)溶剂提取工艺:是普遍采用的一种植物油提取工艺,优点是设备造价低、生产成本低、出油率较高,缺点是很难控制溶剂残留。(4)油脂渗透扩散法:是应用植物油脂如葵花籽油等作为溶剂浸提沙棘籽油,但植物油的枯度远比有机溶剂大,渗透及扩散速度低,提取效率差。

发明内容

基于上述问题,本发明的目的在于,采用超声波辅助溶剂从沙棘耔中提取沙棘耔油,然后从沙棘耔油中分离纯化提取植物甾醇的一种新的方法。

一种从沙棘籽中分离纯化植物甾醇的方法,包括如下步骤:

(1)沙棘耔:将挑选好的沙棘籽清洗晾晒;

(2)粉碎干燥:将步骤(1)沙棘籽粉碎后过40~60目筛,在恒温干燥箱中70~80℃条件下干燥4~5h至恒重;

(3)超声波辅助浸提抽滤:将步骤(2)的沙棘籽粉与正己烷按1:4~8的料液质量体积比混合后浸泡30~120min,在45~60℃条件下超声辅助下浸提20~40min,经抽滤得到浸提液,滤渣重复浸提3次,合并浸提液;

(4)真空减压浓缩:将步骤(3)浸提液经真空减压浓缩回收溶剂正己烷(溶剂回收率为80%),得到沙棘籽油;

(5)皂化:将步骤(4)制得的沙棘耔油称重后,按1:2~5的料液质量体积加入浓度为1.5~2.5mol/L的乙醇-氢氧化钾溶液,并在82~88℃条件下水浴1.5~3h得皂化液;

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