[发明专利]一种合成氧乐果重要中间体氧硫磷酯的工艺

说明书

本发明公开了一种合成氧乐果重要中间体氧硫磷酯的工艺，该工艺主要是采用无水体系合成氧硫磷酯，并对氧硫磷酯粗酯进行干燥，从而制得氧硫磷酯。本发明无水反应工艺技术最大程度的改善了反应环境、提高了主反应的进程，解决了固‑液反应对反应带来的不利因素，降低水解，提高了反应收率，且使含盐类化合物的后处理更加方便。使用本发明的工艺，氧硫磷酯的纯度可达89％以上，收率可达86％以上；氯化铵纯度可达99％以上，能够直接作为副产物一级品进行销售。相比于传统工艺，本发明整体效果大幅提升，社会、经济效益巨大。

技术领域

本发明涉及一种合成氧乐果重要中间体氧硫磷酯的工艺，属于中间体合成技术领域。

背景技术

在固液有机合成反应中存在很多副反应，而副反应的发生对主反应都或多或少构成一定的影响，譬如：影响主反应的进程，影响主产物的含量、收率等等。而在固液有机合成过程中产生含盐类的副产物最常见，怎样解决固液反应过程中产生含盐类的副产物是众多有机合成研究人员一直研究的课题。

氧乐果合成中氧硫磷酯反应在整个工艺中起到承上启下的作用。而在此反应中副产物氯化铵的生成也是不可避免的。该反应的传统过程中需加水，且在65℃条件下反应，整个工艺环境特别有利于氯化铵溶解在粗酯体系中，因此造成了体系放热量大、员工对温度操作困难，以及增加了副反应的进行，更大程度上增加了主副产物见面的机会，降低了该步的收率。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种合成氧乐果重要中间体氧硫磷酯的工艺，该工艺的温控更加便捷，产品纯度高、收率高。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种合成氧乐果重要中间体氧硫磷酯的工艺，氧硫磷酯合成采用无水体系。

氧硫磷酯合成的方法为：以硫磷铵盐、氯乙酸甲酯和催化剂为原料，经过反应，得到氧硫磷酯。

反应温度为45-55℃，反应时间为2-4h。

具体的，氧硫磷酯合成的方法为：向反应釜中依次投入800-1200kg氯乙酸甲酯、500-900L硫磷铵盐、2-5kg催化剂，开启搅拌、蒸汽阀，当温度升至45-55℃时关闭蒸汽阀，45-55℃保温2-4h，保温结束后打开降温水阀门进行物料降温，待温度降至20-40℃时出料，物料进行氯化铵的离心分离，甩出的滤液即为氧硫磷酯粗酯，将氧硫磷酯粗酯进行干燥并脱溶，得到氧硫磷酯精酯；离心出来的氯化铵经烘干后进行副产销售。

硫磷铵盐的制备方法为：将600-900L亚磷酸二甲酯抽入反应釜，投入80-150kg硫磺粉，待反应釜温度达到5℃以下时开始通氨，通氨温度不大于12℃，待反应料液pH为6-7.5时，停止通氨，控制温度0-10℃，保温45-60min，出料。

催化剂为三丁胺、三乙胺、TEBA、十六烷基三甲基氯化铵中一种或几种的混合。

干燥所用干燥剂为3A分子筛，分子筛与氧硫磷酯粗酯的重量比为1：2。

脱溶温度控制在100-130℃，真空控制在-0.095MPa以下。

本发明有益效果：

1、本发明根据氯化铵的特性(遇水溶解、低温析出)研制出了一种无水反应，即在副反应有氯化铵产生的固液有机反应中，禁止水的进入，使整个体系处于一种无水的反应状态。反应体系一旦没有水，氯化铵就会以一种固体状态存在于体系中，再依照以下三方面的工艺改进，整体工艺优势明显：

(1)增加溶剂量。本发明增加了溶剂(氯乙酸甲酯)的配比，从而增加热熔，操作人员能够更好的控制反应温度，从而提高反应物的反应速率，增加主产物的生成，减少副产物和主产物的分子碰撞机会，降低副反应产生。