[发明专利]一种α型Fe2

说明书

本发明公开了一种采用铁粉直接制备均匀α型Fe₂O₃纳米颗粒/多层石墨烯复合材料的方法。包含以下步骤：量取体积比为8:2的DMF和去离子水，混合后作为混合溶剂；加入膨胀石墨，超声处理3小时得到多层石墨烯混合溶液；在混合溶液中加入铁粉、稀硝酸和无水醋酸钠；将溶液在70～90℃下水浴搅拌4～10小时，冷却后通过离心清洗收集黑色产物；取出反应物分别用酒精和水离心清洗3次，在60℃烘箱中烘干12小时后得到本发明的干燥的α型Fe₂O₃纳米颗粒/多层石墨烯复合材料。本发明工艺简单、材料来源广泛、成本低廉，制备的α型Fe₂O₃颗粒呈纳米级，颗粒均匀且具有较好的分散性。

技术领域

本发明属于材料技术领域，特别涉及一种α型Fe₂O₃纳米颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法，制备的材料在储能领域，特别是超级电容器和锂离子电池负极电极材料上具有使用价值。

背景技术

超级电容器又叫电化学电容器，是传统电容器和充电电池之间的一种新型储能器件。它具有快速充放电和特点，又具有电化学电池的储能机理。与传统电容器相比，超级电容器具有高功率密度、长循环寿命、无污染、较宽的工作温度范围等特点。目前已市场化的超级电容器主要采用高比表面积的碳材料，其主要还是依靠双电层电容进行储能，其比电容需要进一步提高。目前正在研究的热点是采用金属氧化物做为超级电容器材料，这种材料可以产生较大的膺电容，因此，具有比碳材料更高的比电容。

Fe₂O₃具有材料广泛，价格低廉、环境友好等优点，是一种很有前途的超级电容器电极材料。同时，Fe₂O₃的氧化还原电位较低，是制备非对称超级电容器的最主要的负极材料，提高其性能有助于非对称超级电容器的制备。为了克服Fe₂O₃的电导率低的问题，目前主要的研究是制备成纳米颗粒并与碳材料(如石墨烯)进行复合。然而目前采用的铁原主要都是盐类，如氯化亚铁、氯化铁、硝酸铁、硫酸铁及有机铁。然而采用铁盐来制备纳米材料及复合材料时，由于全部的铁离子会同时反应，反应速度快不易得到纳米材料。为了控制反应的进行，从而需要氢氧根缓释剂，或者将碱性物质缓慢加入。或者加入表面活性剂来抑制颗粒的长大，从而制备出纳米材料或复合材料。然而这些方法获得的氧化铁的粒径分布和在碳材料表面的分布均匀性尚需要提高。针对以上技术缺点，我们曾公开过发明专利ZL201510733408，该发明专利公开了一种氧化铁/多层石墨烯的制备方法，但主要是使用氯化亚铁来作为铁源。使用氯化亚铁作为铁源时，由于氯化亚铁易吸水和易氧化的特点，易造成产物的不稳定。同时，由该方法制备的复合材料中的氧化铁为磁性的γ型氧化铁，因此无法得到非常均匀的无磁性的α型氧化铁纳米颗粒。而且高纯的氯化亚铁的价格较贵。

故，针对现有技术存在的缺陷，实有必要提出一种技术方案以克服现有技术的缺陷。

发明内容

针对背景技术中存在的缺点，本发明提出一种α型Fe₂O₃纳米颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法。采用铁粉作为纳米氧化铁的铁源材料一步制备纳米α型Fe₂O₃纳米颗粒，从而提高了制备效率，并降低了制备成本，适合大规模生产。

本发明采用的制备步骤如下：

步骤S1：量取体积比为8:2的DMF和去离子水，混合均匀后作为混合溶剂A。

步骤S2：称取一定量的膨胀石墨加入到DMF和蒸馏水混合液中，超声3小时，使膨胀石墨剥离为多层石墨烯均匀分散在溶剂中，获得多层石墨烯分散液B。多层石墨烯在混合溶剂A中的浓度为0.5-2mg/mL。

步骤S3：量取硝酸和去离子水，配成2mol/L的稀硝酸溶液C。