[发明专利]一种西维因分子印迹聚合物的制备方法有效
申请号: | 201810888217.9 | 申请日: | 2018-08-07 |
公开(公告)号: | CN109160975B | 公开(公告)日: | 2020-09-29 |
发明(设计)人: | 陈姝娟;付珍珍;付静霞;邹立扣;何利;杨勇;周康;刘书亮;敖晓琳;申光辉 | 申请(专利权)人: | 四川农业大学 |
主分类号: | C08F222/14 | 分类号: | C08F222/14;C08F220/06;C08K9/06;C08K3/22;C08K3/36;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30 |
代理公司: | 成都帝鹏知识产权代理事务所(普通合伙) 51265 | 代理人: | 黎照西 |
地址: | 611130 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子 印迹 聚合物 制备 方法 | ||
1.一种西维因分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)纳米粒子的制备:将二价铁和三价铁的混合铁溶液加到碱液中进行沉淀反应,反应温度为80 ℃,反应时间1 h,反应完毕后分离出沉淀产物,并洗涤至中性;
(2)纳米粒子的改性:将步骤(1)分离出的沉淀产物均匀分散于乙醇-水溶液中,超声15min,然后加入正硅酸乙酯、体积分数25 %的氨水,于30 ℃水浴中震摇6 h,将所得物洗涤干净 后分散于乙醇溶液中,然后加入KH570,超声10 min后进行水浴反应,得到改性后的纳米粒子;
(3)将模板分子西维因、功能单体甲基丙烯酸、离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐依次加入乙腈溶液中,再加入步骤(2)所得改性后的纳米粒子,超声混合后,将分散剂聚乙烯吡咯烷酮溶于乙腈后加入到混合溶液中,最后加入交联剂和引发剂,通入氮气,于60℃恒温水浴中发生聚合反应24 h,得到分子印迹聚合物;其中,西维因:功能单体甲基丙烯酸:交联剂的物质的量比为1:8:16,离子液体的用量为30 μL·mL-1;
(4)将步骤(3)所得分子印迹聚合物洗脱除去模板分子西维因,至洗脱液在270 nm处吸光度恒定,经洗涤干燥,即得西维因分子印迹聚合物。
2.根据权利要求1所述的西维因分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述二价铁为FeSO4,三价铁为FeCl3,所述混合铁溶液中FeSO4与FeCl3的摩尔比为1:2。
3.根据权利要求2所述的西维因分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,所述碱液为NaOH和柠檬酸钠的混合溶液,其中,NaOH与柠檬酸钠的摩尔浓度比为10:1。
4.根据权利要求3所述的西维因分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,所述二价铁与碱液中NaOH的摩尔比为1:9,二价铁与碱液中柠檬酸钠的摩尔比为10:1.6。
5.根据权利要求1所述的西维因分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)反应过程中不断充入氮气,待反应完毕后采用磁场分离沉淀产物,得到含纳米粒子的磁流体。
6.根据权利要求1所述的西维因分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述水浴反应的条件为:于60℃恒温水浴下震荡24 h,水浴反应中不断充入氮气。
7.根据权利要求1所述的西维因分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中各反应物的用量按以下比例添加:沉淀产物:正硅酸乙酯:氨水:KH570=100 mg:1mL:2mL:2mL。
8.根据权利要求1所述的西维因分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,所述乙醇-水溶液中乙醇与水的体积比为8:2。
9.根据权利要求1所述的西维因分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述洗涤是用纯甲醇洗脱至无乙酸味,所述干燥为于55℃下真空干燥至恒重。
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