[发明专利]一种锡芴类化合物的制备方法有效
申请号: | 201810888260.5 | 申请日: | 2018-08-06 |
公开(公告)号: | CN109384810B | 公开(公告)日: | 2021-01-15 |
发明(设计)人: | 张飞豹;高占臣;吕素芳;蒋剑雄 | 申请(专利权)人: | 杭州师范大学 |
主分类号: | C07F7/22 | 分类号: | C07F7/22 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 王江成 |
地址: | 311121 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锡芴类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种锡芴类化合物的制备方法,其特征在于,所述的制备方法为:在惰性气体保护下,向反应器中加入二卤芳烃,锡粉,催化剂、有机溶剂,100℃~160℃下反应12~15h,冷却至室温,萃取、收集有机相、干燥,得到粗产物,然后经处理可得到锡芴类化合物,
所述催化剂选自碘,
所述二卤芳烃选自3,3′-二溴-2,2′-二苯并噻吩、3,3′-二溴-[2,2′-二噻吩]-5,5′-二三甲基硅烷、2,2′-二溴-1,1′-联苯、3,3′-二碘-2,2′-二苯并噻吩、3,3′-二碘-[2,2′-二噻吩]-5,5′-二三甲基硅烷、2,2′-二碘-1,1′-联苯中一种;
所述的锡芴类化合物结构式如(I)所示:
式中:Ar选自中一种,X选自Br、I中一种。
2.根据权利要求1所述的一种锡芴类化合物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自苯,甲苯,二甲苯中一种。
3.根据权利要求1所述的一种锡芴类化合物的制备方法,其特征在于,所述催化剂使用量为二卤芳烃摩尔量的1~5%。
4.根据权利要求1所述的一种锡芴类化合物的制备方法,其特征在于,二卤芳烃与锡粉摩尔比为1∶2~10。
5.根据权利要求1所述的一种锡芴类化合物的制备方法,其特征在于,采用乙酸乙酯萃取,收集有机相,无水硫酸盐干燥后得到粗产物。
6.根据权利要求1所述的一种锡芴类化合物的制备方法,其特征在于,所述的处理方法为以石油醚为淋洗剂,使用硅胶色谱柱纯化粗产物,分离干燥后得到终产物。
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