[发明专利]采用气相-质谱联用仪测定苯乙烯和丙烯酸丁酯方法

说明书

采用气相‑质谱联用仪测定苯乙烯和丙烯酸丁酯方法，属于分析方法技术领域，包括设置气相色谱仪，设置质谱仪，将苯乙烯和丙烯酸丁酯，用二硫化碳解吸，经气相色谱仪分离，质谱仪检测，由保留时间和质谱图定性，峰高或峰面积定量，完成苯乙烯和丙烯酸丁酯的测定。本发明克服了苯乙烯和丙烯酸丁酯同时存在时出现的峰重叠，拖尾等分离效果差的现象，在现有方法基础上用气相质谱联用仪进行改进，通过气相‑质谱联用仪对样品进行定性、定量分析以满足空气场所中苯乙烯和丙烯酸丁酯快速、准确检测的要求，使样品的分离度更高；提高实验方法的检出限，减少了其他有机物的干扰的目的。

技术领域

本发明属于分析方法技术领域，特别是涉及到苯乙烯和丙烯酸丁酯同时存在时，运用气相-质谱联用仪对其进行定性定量分析的方法。

背景技术

现阶段，随着生产技术的快速发展，职业病危害预评价中，也带来了过去未出现过的新材料、新工艺，而新材料的产生也对危害因素的识别和准确定量带来了困难。苯乙烯和丙烯酸丁酯共聚物是在建筑涂料、金属表面乳胶涂料、地面涂料、纸张粘合剂、胶黏剂、皮革涂饰剂、油墨等领域有着广泛的应用。苯乙烯的沸点为146℃，丙烯酸丁酯的沸点为145.7℃，沸点接近。而GBZ/T300.127－2017《工作场所空气有毒物质测定第127部分：丙烯酸酯类》、GBZ/T300.68－2017《工作场所空气有毒物质测定第68部分：苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯》的方法为溶剂解吸或热解析气相色谱法，苯乙烯和丙烯酸丁酯采样介质，采样流量相同，对单一物质样品的能够准确的分析采集和检测。但是当公共场所中苯乙烯和丙烯酸丁酯同时存在时，会出现峰重叠，拖尾等现象，对其准确的识别和定量带来了困难。因此现有技术当中亟需要一种新型的技术方案来解决这一问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供采用气相-质谱联用仪测定苯乙烯和丙烯酸丁酯方法，通过气相-质谱联用仪对样品进行定性、定量分析以满足空气场所中苯乙烯和丙烯酸丁酯快速、准确检测的要求，使样品的分离度更高；提高实验方法的检出限，减少了其他有机物的干扰的目的。

采用气相-质谱联用仪测定苯乙烯和丙烯酸丁酯方法，其特征是：包括以下步骤，且以下步骤顺次进行，

步骤一、选取气相色谱仪的色谱柱为HP-VOC，设置气相色谱仪的操作参考条件；柱温为38℃，保持3min；以15℃/min升至80℃，保持2min；以5℃/min升至140℃，保持3min；气化室温度为270℃；载气气体为氮气，流量为1mL/min；分流比为10:1；

步骤二、设置质谱仪操作参考条件；电子轰击离子源为EI；离子源能量为70eV；离子源温度为230℃；四极杆温度为150℃；接口温度为270℃；扫描范围为35amu～350amu；溶剂延迟为3min；

步骤三、准备标准溶液，取苯乙烯和丙烯酸丁酯，用二硫化碳解吸并定容，获得标准溶液浓度为0.0μg/mL～600.0μg/mL；

步骤四、将步骤三获得的标准溶液4支～7支，进样到经步骤一设置后的气相色谱仪和步骤二设置后的质谱仪中进行标准系列各浓度定量离子的测定，苯乙烯特征离子为78，103，104，定量离子为104；丙烯酸正丁酯的特征离子为55，56，73，定量离子为55，绘制标准曲线或计算回归方程，完成苯乙烯和丙烯酸丁酯的测定。

所述步骤三中采用二硫化碳解吸时间为30min。

通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：采用气相-质谱联用仪测定苯乙烯和丙烯酸丁酯方法，克服了苯乙烯和丙烯酸丁酯同时存在时出现的峰重叠，拖尾等分离效果差的现象，在现有方法基础上用气相质谱联用仪进行改进，通过气相-质谱联用仪对样品进行定性、定量分析以满足空气场所中苯乙烯和丙烯酸丁酯快速、准确检测的要求，使样品的分离度更高；提高实验方法的检出限，减少了其他有机物的干扰的目的。

附图说明

以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明：