[发明专利]一种连翘苷元甲醇合物、晶型A及其制备方法有效
| 申请号： | 201810889334.7 | 申请日： | 2018-08-06 |
| 公开（公告）号： | CN108752362B | 公开（公告）日： | 2020-07-28 |
| 发明（设计）人： | 张贵民;程金来;梁红宝 | 申请（专利权）人： | 鲁南制药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D493/04 | 分类号： | C07D493/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 276005 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 连翘 甲醇 晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种连翘苷元甲醇合物的晶型A，其特征在于，其辐射源为Cu-Kα的X射线粉末衍射图谱中包括以下2θ角所示的X射线衍射峰：5.66°±0.2°、16.97°±0.2°、17.52°±0.2°和44.18°±0.2°，所述连翘苷元甲醇合物如式I所示，
2.如权利要求1所述的连翘苷元甲醇合物的晶型A，其特征在于，其X射线粉末衍射图谱中还包括以下2θ角所示的X射线衍射峰：16.48°±0.2°、18.20°±0.2°、22.67°±0.2°、23.11°±0.2°和23.20°±0.2°。
3.如权利要求2所述的连翘苷元甲醇合物的晶型A，其特征在于，其X射线粉末衍射图谱中还包括以下2θ角所示的X射线衍射峰：9.08°±0.2°、11.31°±0.2°、18.34°±0.2°、21.66°±0.2°、22.37°±0.2°、23.75°±0.2°、24.31°±0.2°、29.76°±0.2°和41.22°±0.2°。
4.如权利要求1所述的连翘苷元甲醇合物的晶型A，其特征在于，其具有如图1所示的X射线粉末衍射图谱。
5.如权利要求1-4任一所述的连翘苷元甲醇合物的晶型A，其特征在于，其辐射源为Cu-Kα的单晶X射线衍射数据为：斜方晶系，空间群P212121，晶胞参数为α＝90°，β＝90°，γ＝90°，Z＝4。
6.如权利要求1-5任一所述的连翘苷元甲醇合物的晶型A，其特征在于，所述结晶形式的差示扫描量热分析(DSC)图谱在133.3℃～137.4℃范围内出现吸热峰。
7.如权利要求6所述的连翘苷元甲醇合物的晶型A，其特征在于，所述结晶形式具有如图3所示的DSC图谱。
8.如权利要求1-7任一所述的连翘苷元甲醇合物或其晶型A的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将连翘苷元加入甲醇中，加热溶解，热过滤，滤液自然降温析晶，温度降至室温，保温后过滤，滤饼真空干燥即得。
9.如权利要求8所述的连翘苷元甲醇合物或其晶型A的制备方法，其特征在于，所述的连翘苷元与甲醇的质量体积比g/ml为1:1--1:10；所述加热溶解的温度为60℃，保温时间为2h。
10.如权利要求9所述的连翘苷元甲醇合物或其晶型A的制备方法，其特征在于，所述的连翘苷元与甲醇的质量体积比g/ml为1:3--1:8。
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