[发明专利]一种利用中低品位氧化锌矿制备花状结构氧化锌的方法在审
申请号: | 201810890444.5 | 申请日: | 2018-08-07 |
公开(公告)号: | CN109019637A | 公开(公告)日: | 2018-12-18 |
发明(设计)人: | 申晓毅;邵鸿媚;刘岩;顾惠敏;翟玉春 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C01D5/00 | 分类号: | C01D5/00;C01F7/14;C01F7/34;C01G9/02;C01G49/02;C01G49/14;C21B15/00 |
代理公司: | 北京易捷胜知识产权代理事务所(普通合伙) 11613 | 代理人: | 韩国胜 |
地址: | 110169 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 焙烧 花状结构 氧化锌矿 低品位 水热反应釜 氧化锌粉体 制备 过滤洗涤 黄铵铁矾 硫酸氢铵 氢氧化铝 湿法冶金 物料加水 净化 碱溶液 摩尔比 氧化锌 沉铝 沉铁 滤渣 磨细 过滤 溶解 | ||
1.一种利用中低品位氧化锌矿制备花状结构氧化锌的方法,其特征在于:
步骤S1:将中低品位氧化锌矿干燥、破碎过筛;
步骤S2:将经步骤S1处理的氧化锌矿与硫酸氢铵混合均匀,其中硫酸氢铵的用量为将所述氧化锌矿中的锌、铁和铝反应完全所需理论量的0.8~1.4倍;
步骤S3:对步骤S2得到的所述氧化锌矿与硫酸氢铵的混合物料进行焙烧,焙烧温度为300~550℃,焙烧30~150min后得到焙烧产物;
步骤S4:将步骤S3得到的所述焙烧产物加水溶出,加水量为所述焙烧产物质量的2~5倍,在60~95℃下搅拌溶出30~100min后固液分离,得到固体分A1和液体分A2;
步骤S5:对所述步骤S4得到的液体分A2以黄铵铁矾法进行沉铁处理,得到黄铵铁矾沉淀和溶液B1;
步骤S6:对所述步骤S5得到的溶液B1用水解法沉铝并经固液分离后可得到固体分B和液体分B2;
步骤S7:将所述步骤S6得到的所述液体分B2与含OH-的溶液以摩尔比为Zn2+:OH-=1:2~10混合并一同加入水热反应釜,同时向所述水热反应釜内加入质量百分浓度5~15%的PEG20000或SDBS溶液,所述PEG20000或SDBS溶液的用量为水热反应釜中反应体系总体积的1.0%~9.0%,搅拌均匀后在120~220℃下反应4~12h,生成氧化锌沉淀,分离氧化锌沉淀,干燥后得到花状结构氧化锌粉体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
步骤S2中,硫酸氢铵的用量为将所述氧化锌矿中锌、铁和铝反应完全所需理论量的1.2倍;
步骤S3中,焙烧温度为475℃,焙烧时间60min;
步骤S4中,加水量为所述焙烧产物质量的4倍,在80℃下搅拌溶出50min;
步骤S5中,沉铁处理时,向所述液体分A2中加入用于氧化Fe2+的双氧水,然后再缓慢加入碳酸氢铵,控制溶液温度95℃,控制溶液pH值1.5~2,反应2.5h,造矾结束后调节溶液pH值至3.8,过滤得到黄铵铁矾沉淀和溶液B1;
步骤S7中,所述液体分B2与含OH-的溶液摩尔比为Zn2+:OH-=1:5混合并一同加入水热反应釜,并向所述水热反应釜内加入质量百分浓度10%的SDBS溶液,所述SDBS溶液用量为水热反应釜内反应体系总体积的1.3%,在150℃下反应8h。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
步骤S2中,硫酸氢铵的用量为将所述氧化锌矿中锌、铁和铝反应完全所需理论量的1.4倍;
步骤S3中,焙烧温度为450℃,焙烧时间90min;
步骤S4中,加水量为所述焙烧产物质量的4倍,在80℃下搅拌溶出60min;
步骤S5中,沉铁处理时,向所述液体分A2中加入用于氧化Fe2+的双氧水,然后再缓慢加入碳酸氢铵,控制溶液温度95℃,控制溶液pH值1.5~2,反应3.0h,造矾结束后调节溶液pH值至3.8,过滤得到黄铵铁矾沉淀和溶液B1;
步骤S7中,所述液体分B2与含OH-的溶液摩尔比为Zn2+:OH-=1:5混合并一同加入水热反应釜,并向所述水热反应釜内加入质量百分浓度10%的PEG20000溶液,所述PEG20000溶液用量为水热反应釜内反应体系总体积的1.3%,在150℃下反应4~8h;或者:
所述液体分B2与含OH-的溶液摩尔比为Zn2+:OH-=1:2混合并一同加入水热反应釜,并向所述水热反应釜内加入质量百分浓度10%的PEG20000溶液,所述PEG20000溶液用量为水热反应釜内反应体系总体积的3.3%,在120℃下反应6h;或者:
所述液体分B2与含OH-的溶液摩尔比为Zn2+:OH-=1:5混合并一同加入水热反应釜,并向所述水热反应釜内加入质量百分浓度10%的PEG20000溶液,所述PEG20000溶液用量为水热反应釜内反应体系总体积的3.3%,在150℃下反应6~8h。
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