[发明专利]含烯烃双氰基的三苯胺基AIE荧光探针及其合成方法与应用在审
| 申请号： | 201810890559.4 | 申请日： | 2018-08-07 |
| 公开（公告）号： | CN108949153A | 公开（公告）日： | 2018-12-07 |
| 发明（设计）人： | 何田;尹守春;邱化玉;顾峥烨 | 申请（专利权）人： | 杭州师范大学 |
| 主分类号： | C09K11/06 | 分类号： | C09K11/06;C07D213/38;G01N21/64 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;朱思兰 |
| 地址： | 311121 浙江省杭州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 荧光探针 三苯胺基 式( 1 ) 氰基 烯烃 合成 金属离子 三联吡啶 设计合成 双向检测 传统的 阴离子 修饰 离子 应用 检测 | ||
1.一种式(1)所示的含烯烃双氰基的三苯胺基AIE荧光探针：
2.如权利要求1所述式(1)所示的含烯烃双氰基的三苯胺基AIE荧光探针的合成方法，其特征在于，所述的合成方法为：
(a)惰性气体保护下，将式(3)所示化合物、式(4)所示化合物、四三苯基膦钯、碳酸钾、反应溶剂混合，在50～110℃下反应12～24h，之后反应液经后处理，得到式(2)所示化合物；
所述式(4)所示化合物与式(3)所示化合物、四三苯基膦钯、碳酸钾的物质的量之比为1：1～5：0.05～0.15：1～5；
所述反应溶剂为水、乙醇、甲苯体积比1：1：8的混合溶剂；
(b)惰性气体保护下，将丙二腈、醋酸铵、式(2)所示化合物溶解于醋酸中，在20～90℃下反应6～24h，之后反应液经后处理，得到式(1)所示产物；
所述式(2)所示化合物与丙二腈、醋酸铵的物质的量之比为1：2～10：1～20；
3.如权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤(a)中，所述式(4)所示化合物与式(3)所示化合物、四三苯基膦钯、碳酸钾的物质的量之比为1：2：0.07：2。
4.如权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤(a)中，所述反应溶剂的体积用量以式(4)所示化合物的质量计为400～600mL/g。
5.如权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤(a)中，所述后处理的方法为：反应结束后，待反应液冷却至室温，过滤，滤液经二氯甲烷萃取，萃取液用水洗涤后，经无水MgSO4干燥，过滤，滤液蒸除溶剂得到粗产物，将所得粗产物进行柱层析纯化，以200～300目硅胶为填料，乙酸乙酯/甲醇体积比8：1的混合溶剂为洗脱剂，收集含目标化合物的洗脱液，蒸除溶剂并干燥，得到式(2)所示化合物。
6.如权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤(b)中，所述式(2)所示化合物与丙二腈、醋酸铵的物质的量之比为1：4：16。
7.如权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤(b)中，所述醋酸的体积用量以式(2)所示化合物的质量计为80～100mL/g。
8.如权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤(b)中，所述后处理的方法为：反应结束后，待反应液冷却至室温，用二氯甲烷萃取，萃取液用水洗涤后，经无水MgSO4干燥，过滤，滤液蒸除溶剂得到粗产物，将所得粗产物进行柱层析纯化，以200～300目硅胶为填料，乙酸乙酯/甲醇体积比8：1的混合溶剂为洗脱剂，收集含目标化合物的洗脱液，蒸除溶剂并干燥，得到式(1)所示产物。
9.如权利要求1所述式(1)所示的含烯烃双氰基的三苯胺基AIE荧光探针在阴离子检测中的应用。
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