[发明专利]一种含硫络合物催化剂的制备方法及其催化制备螺旋纳米碳纤维的方法有效
申请号: | 201810890923.7 | 申请日: | 2018-08-07 |
公开(公告)号: | CN109046461B | 公开(公告)日: | 2021-07-20 |
发明(设计)人: | 龚勇;陈建;辜其隆;廖明东;黄坤;金永中;管清宇;王伦露;任意如 | 申请(专利权)人: | 四川理工学院 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J37/10;D01F9/127 |
代理公司: | 重庆博凯知识产权代理有限公司 50212 | 代理人: | 张先芸 |
地址: | 643000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 络合物 催化剂 制备 方法 及其 催化 螺旋 纳米 碳纤维 | ||
1.一种螺旋纳米碳纤维的制备方法,其特征在于,将制备的含硫络合物催化剂置于石墨基片上,将石墨基片置于管式炉中,在保护气流下升温至377.5~650℃,然后通入乙炔30~60min,随后降至室温,即得到螺旋纳米碳纤维;升温速率为1~5℃/min;乙炔以80~300mL/min通入管式炉中;
其中,所述含硫络合物催化剂,采用如下方法制备而成:
(1)分别配制酒石酸钾钠溶液和氯化镍溶液,其中酒石酸钾钠和氯化镍的摩尔比为1:0.95~1,在搅拌条件下将配制的酒石酸钾钠溶液滴加至氯化镍溶液中;酒石酸钾钠和氯化镍分别于40~60℃溶解,并超声分散5~10min;
(2)滴加完后,将混合液转移至反应釜中进行水热反应;水热反应温度为100~200℃,反应时间为12~48h;
(3)水热反应完成后,将混合液静置,随后去掉上层清液,沉淀物经抽滤、洗涤后干燥,得到酒石酸根和Ni2+的络合物;
(4)将得到的络合物和硫粉按质量比10~100:1加入至球磨罐中球磨,球磨完成后干燥,即得到所述的含硫络合物催化剂。
2.根据权利要求1所述螺旋纳米碳纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)中滴加后的混合液搅拌2~4h。
3.根据权利要求1所述螺旋纳米碳纤维的制备方法,其特征在于,球磨时转速为300~500r/min,球磨2~4h。
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