[发明专利]近红外漫反射光谱测定水泥生料氧化物成分含量的方法

说明书

本发明公开了一种近红外漫反射光谱测定水泥生料氧化物成分含量的方法，采用X射线荧光法测定采集的水泥生料样品的主要氧化物成分含量，得到样品各成分的标准；将全部水泥生料样品分为校正集和验证集，获得其近红外漫反射光谱；对近红外漫反射光谱进行平滑处理，采用协同间隔偏最小二乘法建立校正模型，确定样品各成分含量与近红外漫反射光谱的关系；使用验证集样品对校正模型进行外部验证，通过校正集相关系数、交叉验证均方根误差、验证集相关系数和预测均方根误差综合判断模型性能，分析预测值与真实值之间的相关性。

技术领域

本发明涉及一种近红外漫反射光谱测定水泥生料氧化物成分含量的方法。

背景技术

水泥是现代经济建设中不可或缺的基础材料,其品质的好坏与人类的生命财产安全息息相关。在水泥生产过程中，各种原料(黏土、石灰石、钢渣等)的配比直接决定水泥品质的好坏。水泥的主要由CaO、SiO₂、Al₂O₃和Fe₂O₃等氧化物组成，因此，工业生产中需要通过检测水泥生料中这些氧化物的含量来控制原料的配比，来保证水泥的质量。

化学分析法和X射线荧光法是水泥行业普遍采用的检验方法，化学分析法工序复杂，耗时长，X射线荧光法必须配置专门的制样设备，成本高，具有放射性，危害健康，虽然测定速度相对较快(30-60min)，也难以满足工业控制的时效性。随着水泥生产线自动化水平的逐年增高，生产规模的日趋增大，以上两种检测方法不能及时地反映水泥生料成分含量的变化，造成原料配比调整滞后，水泥质量波动较大。因而水泥行业迫切需要一种快速、有效的水泥生料在线检测分析方法。

发明内容

本发明为了解决上述问题，提出了一种近红外漫反射光谱测定水泥生料氧化物成分含量的方法，本发明利用近红外漫反射光谱分析技术与协同间隔偏最小二乘法相结合，能够快速测定水泥生料主要成分，尤其是氧化物成分(包括但不限于CaO、SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃)含量，为保证水泥的质量提供数据和理论依据。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种近红外漫反射光谱测定水泥生料氧化物成分含量的方法，包括以下步骤：

采用X射线荧光法测定采集的水泥样本(建模用)中生料的主要氧化物成分含量，得到样品各成分的标准；

将全部水泥生料样品分为校正集和验证集，采用傅里叶近红外光谱仪分别获得其近红外漫反射光谱；

对水泥生料近红外漫反射光谱进行平滑处理，采用协同间隔偏最小二乘法对近红外漫反射光谱进行波长选择，建立校正模型,确定样品各成分含量与近红外漫反射光谱的关系；

使用验证集样品对校正模型进行外部验证，通过校正集相关系数、交叉验证均方根误差、验证集相关系数和预测均方根误差综合判断模型性能，分析预测值与真实值之间的相关性；

判断模型预测效果是否满足要求，若满足，则利用校正模型测定待测水泥生料的主要氧化物成分含量，不满足则修正模型参数，重新验证，直到满足要求。

本发明中，水泥生料主要成分或水泥生料主要氧化物成分均指氧化钙CaO、氧化硅SiO₂、氧化铝Al₂O₃和/或三氧化二铁Fe₂O₃。

进一步的，利用X射线荧光法测定全部水泥生料样品的主要氧化物成分含量，具体过程包括：

(a)对粉末状水泥生料样品进行深度研磨；

(b)取步骤(a)得到的水泥生料样品放入模具中压制成饼状；