[发明专利]一种自适应温度合成聚羧酸高性能减水剂的制备方法

说明书

本发明一种自适应温度合成聚羧酸高性能减水剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将聚醚大单体加入到水中，搅拌使聚醚大单体融化，制备聚醚大单体溶液；步骤二：将丙烯酸加入到聚醚大单体溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液；步骤三：将一次氧化剂加入到混合溶液，搅拌均匀，得到反应液；步骤四：将A料、B料和二次氧化剂加入到反应溶液中；其中，A料制备：将丙烯酸与水混合，搅拌均匀；B料制备：将还原剂、链转移剂和水混合，搅拌均匀；通过多次接枝，提高接枝度，进而改善减水剂的性能。

技术领域

本发明属于聚羧酸减水剂技术领域，具体是涉及一种自适应温度合成聚羧酸高性能减水剂的制备方法。

背景技术

聚羧酸系减水剂是继木钙系减水剂和萘系减水剂之后兴起的第三代高性能减水剂，由于掺量低、减水率高、保坍性好等特点，具有良好的应用前景；聚羧酸系减水剂的分子结构呈梳状，主链系由含羧基的活性单体聚合而成，侧链通过含功能性官能团的活性单体与主链接枝共聚得到的；目前，聚羧酸减水剂的制备可采用原位聚合与接枝方法；以聚醚作为羧酸类不饱和单体的反应介质，反应集聚合与酯化于一体，避免了聚羧酸与聚醚相容性不好的问题，典型制备工艺：将丙烯酸单体、链转移剂、氧化剂以及还原剂的混合液逐步滴加到待反应溶液中，通过聚合接枝反应得到成品；但是，该方法中，其接枝度较低。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种自适应温度合成聚羧酸高性能减水剂的制备方法，通过多次接枝，提高接枝度，进而改善减水剂的性能。

为了达到上述目的，本发明一种自适应温度合成聚羧酸高性能减水剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将聚醚大单体加入到水中，搅拌使聚醚大单体融化，制备聚醚大单体溶液；步骤二：将丙烯酸加入到聚醚大单体溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液；步骤三：将一次氧化剂加入到混合溶液，搅拌均匀，得到反应液； 步骤四：将A料、B料和二次氧化剂加入到反应溶液中；其中，A料制备：将丙烯酸与水混合，搅拌均匀；B料制备：将还原剂、链转移剂和水混合，搅拌均匀。

进一步，所述一次氧化剂为双氧水，二次氧化剂为过硫酸铵，还原剂为维生素C，链转移剂为巯基乙酸。

进一步，原料份数按重量计：所述步骤一中，聚醚大单体为350份，水为315～318.1份；所述步骤二中，丙烯酸为25～27份；所述步骤三中，一次氧化剂为4～5份；所述步骤四中，二次氧化剂为2～3份；A料制备中，丙烯酸为17～18份，水为60份；B料制备中，维生素C为0.6～0.8份，巯基乙酸为2～2.2份，水为80份。

进一步，所述步骤四中，同时滴加A料和B料，A料滴加时间为1～1.5h，B料滴加时间为1.5～2h，待A料和B料均滴加完成后，再加入二次氧化剂。

进一步，所述步骤四中，同时滴加A料和B料，A料滴加时间为1～1.5h，待A料滴加完成后，立即加入二次氧化剂，B料滴加时间为1.5～2h，待B料滴加完成后，保温1～1.5h，保温过程中不断搅拌，保温完成后补充140份的水。

进一步，所述步骤一中，聚醚大单体为改性异戊烯醇聚氧乙烯醚。

本发明的有益效果在于：

1.本发明一种自适应温度合成聚羧酸高性能减水剂的制备方法通过多次接枝，提高接枝度，进而改善减水剂的性能；这里，步骤二中,丙烯酸与聚醚大单体之间发生预聚合反应；步骤三中，通过一次氧化剂促进丙烯酸与聚醚大单体之间的反应；步骤四中，二次氧化剂、还原剂、链转移剂作用下，丙烯酸与聚醚大单体继续产生聚合反应。

2.本发明一种自适应温度合成聚羧酸高性能减水剂的制备方法所述一次氧化剂为双氧水，二次氧化剂为过硫酸铵，还原剂为维生素C，链转移剂为巯基乙酸，在聚合反应过程中放热，降低自由基生成的活化能，从而降低反应温度。

3.本发明一种自适应温度合成聚羧酸高性能减水剂的制备方法生产周期短，有利于提高生成效率；由于A料和B料同时滴加且两者的滴加时间短，有利于降低合成时间。