[发明专利]一种R-硫辛酸胆碱酯卤化物的精制方法在审
| 申请号： | 201810891411.2 | 申请日： | 2018-08-07 |
| 公开（公告）号： | CN108822077A | 公开（公告）日： | 2018-11-16 |
| 发明（设计）人： | 莫国宁 | 申请（专利权）人： | 苏州富士莱医药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D339/04 | 分类号： | C07D339/04 |
| 代理公司： | 常熟市常新专利商标事务所(普通合伙) 32113 | 代理人： | 朱伟军 |
| 地址： | 215522 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 胆碱酯 硫辛酸 卤化物 卤化 胆碱 精制 可靠保证 溶解完全 药物化学 辛酰氯 重结晶 溶剂 粗品 硅胶 | ||
1.一种R-硫辛酸胆碱酯卤化物的精制方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将由R-硫辛酸或R-硫辛酰氯与卤化胆碱反应得到的R-硫辛酸胆碱酯卤化物粗品加入到溶剂中溶解完全，得到溶液并向溶液中加入硅胶，在30~40℃条件下搅拌均匀，经过滤，得到滤液；
（2）对由步骤（1）得到的滤液重结晶，得到R-硫辛酸胆碱酯卤化物纯品，卤化胆碱原料含量小于0.1%，R-硫辛酸胆碱酯卤化物大于99.7%。
2.根据权利要求1所述的一种R-硫辛酸胆碱酯卤化物的精制方法，其特征在于所述步骤（1）中所述的卤化胆碱为氯化胆碱、溴化胆碱或碘化胆碱。
3.根据权利要求1所述的一种R-硫辛酸胆碱酯卤化物的精制方法，其特征在于所述步骤（1）中所述的R-硫辛酸胆碱酯卤化物为R-硫辛酸胆碱酯氯化物、R-硫辛酸胆碱酯溴化物或R-硫辛酸胆碱酯碘化物。
4.根据权利要求1所述的一种R-硫辛酸胆碱酯卤化物的精制方法，其特征在于所述步骤（1）中所述的溶剂为芳香烃、氯代烃、C1~C5的羧酸酯、酮以及醇中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种R-硫辛酸胆碱酯卤化物的精制方法，其特征在于所述步骤（1）中所述硅胶与所述R-硫辛酸胆碱酯卤化物粗品的重量比为0.5-5:1。
6.根据权利要求1所述的一种R-硫辛酸胆碱酯卤化物的精制方法，其特征在于所述步骤（2）中所述的重结晶的温度为0~5℃，重结晶的时间为6~16h。
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