[发明专利]一种催化氢解α,α-二甲基苄醇制备异丙苯的方法有效
申请号: | 201810891735.6 | 申请日: | 2018-08-07 |
公开(公告)号: | CN108947757B | 公开(公告)日: | 2021-05-25 |
发明(设计)人: | 崔九香;朱友富 | 申请(专利权)人: | 崔九香 |
主分类号: | C07C1/20 | 分类号: | C07C1/20;C07C1/24;C07C15/085;B01J31/22;B01J31/28 |
代理公司: | 杭州橙知果专利代理事务所(特殊普通合伙) 33261 | 代理人: | 杜放 |
地址: | 102100 北京市延*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 甲基 制备 异丙苯 方法 | ||
1.一种催化氢解α,α-二甲基苄醇制备异丙苯的方法,包括如下步骤:以α,α-二甲基苄醇与氢气为原料,将原料与惰性载气通入氢解反应区,原料气/惰性载气的摩尔比为1:10~20,氢气/α,α-二甲基苄醇的摩尔比为3~15:1,反应温度为100~200℃,反应压力为0.2~0.9MPa,惰性载气的体积空速为1.0~10.0小时-1的条件下,原料与催化剂接触反应生成异丙苯;其中所用催化剂为NiB-Zn/ZIF-8,Ni的摩尔含量为0.5~5%;Zn的摩尔含量为1~10%。
2.根据权利要求1所述的催化氢解α,α-二甲基苄醇制备异丙苯的方法,其特征在于,所述惰性载气选自氮气、氦气、氖气、甲烷中的任一种或多种。
3.根据权利要求1所述的催化氢解α,α-二甲基苄醇制备异丙苯的方法,其特征在于,氢气/α,α-二甲基苄醇的摩尔比为5~12;反应温度为160~210℃;反应压力为0.1~0.4MPa;惰性载气的体积空速为2.0~8.0h-1。
4.根据权利要求3所述的催化氢解α,α-二甲基苄醇制备异丙苯的方法,其特征在于,所述NiB-Zn/ZIF-8的制备方法包括如下步骤:
1)将镍盐和锌盐溶解在溶剂中,然后加入一定量的2-甲基咪唑,室温下搅拌一段时间,转移至100mL反应釜中,高温反应一段时间,冷却,抽滤,干燥即得ZIF-8/ZIF-67混杂基材料;
2)将含有还原剂的溶液注入到步骤1)所得的ZIF-8/ZIF-67混杂材料中,搅拌,还原其中含有的镍离子得到悬浮液B,静置一段时间;
3)将步骤2)中静置后的悬浮液B,抽滤,洗涤,真空干燥,即得NiB-Zn/ZIF-8催化剂;
所述步骤1)中的高温反应的温度为120~140℃,时间为24~72h。
5.根据权利要求4所述的催化氢解α,α-二甲基苄醇制备异丙苯的方法,其特征在于:所述步骤1)中的镍盐为硝酸镍或氯化镍,锌盐为硝酸锌或氯化锌。
6.根据权利要求4所述的催化氢解α,α-二甲基苄醇制备异丙苯的方法,其 特征在于:所述步骤1)所用溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
7.根据权利要求4所述的催化氢解α,α-二甲基苄醇制备异丙苯的方法,其特征在于:所述的混杂材料中,镍离子与锌离子的摩尔比为5~60:100。
8.根据权利要求4所述的催化氢解α,α-二甲基苄醇制备异丙苯的方法,其特征在于:所述步骤2)中,所用的还原剂为NaBH4;配制还原剂的溶剂为去离子水或乙醇。
9.根据权利要求4所述的催化氢解α,α-二甲基苄醇制备异丙苯的方法,其特征在于:所述ZIF-8负载NiB催化剂中NiB的质量为ZIF-8质量的5%~60%。
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