[发明专利]一种生产3-N;N-二烯丙基-4-甲氧基氨基乙酰苯胺方法

说明书

本发明提供一种生产3‑N,N‑二烯丙基‑4‑甲氧基氨基乙酰苯胺方法，具体涉及染料中间体领域，其方法如下：S1、先在反应釜中加水、还原物，然后密闭反应釜；S2、然后升到预定温度65～95℃，并控制PH＝4～6，对流加入氯丙烯和氨水，并反应数小时；S3、反应结束，加水、加氨水，并析出产物，压滤水洗，从废水回收氯化铵。本发明不仅工艺简单、单耗低且收率稳定。

技术领域

本发明属于3-N,N-二烯丙基-4-甲氧基氨基乙酰苯胺领域，具体涉及一种生产3-N,N- 二烯丙基-4-甲氧基氨基乙酰苯胺方法。

背景技术

3-N.N-二烯丙基-4-甲氧基氨基乙酰苯胺(简称烯丙基还原物)一个大宗染料中间体，通常工艺为釜中加水、还原物.氧化镁/氧化钙,氯丙烯密封反应釜加压反应，由于氯丙烯在碱性时易水解，用量大，同时反应pH值高，酰基也会水解，生成的季铵盐含量也高，导致烯丙基还原物收率低，仅为92％；

其中，闰土公司改进了工艺(专利公告为CN101633627B)，收率有增加，氯丙烯用量也减少了，但由于反应过程PH在4～9之间变化，氯丙烯一次加入，氨水分次均匀加入，在碱性时氯丙烯仍然会部份水解，同时氯丙烯一次加入，单位时间内氯丙烯浓度高，生成的烯丙基还原物会进一步反应生成季铵盐，收率不稳定。

针对上述不足，现需一种生产3-N,N-二烯丙基-4-甲氧基氨基乙酰苯胺方法，不仅工艺简单，单耗低，且收率稳定。

发明内容

本发明的目的是提供一种生产3-N,N-二烯丙基-4-甲氧基氨基乙酰苯胺方法，不仅工艺简单，单耗低，且收率稳定。

本发明提供了如下的技术方案：

一种生产3-N,N-二烯丙基-4-甲氧基氨基乙酰苯胺方法，其方法如下：

S1、先在反应釜中加水、还原物，然后密闭反应釜；

S2、然后升到预定温度65～95℃，并控制PH＝4～6，对流加入氯丙烯和氨水，时间10～16小时；

S3、反应结束，加水、加氨水，并析出产物，压滤水洗，从废水回收氯化铵。

生产烯丙基还原物反应式如下；

优选的，S1步骤中，反应中各物质的摩尔比为：

还原物：氯丙烯：氨水＝1：2.05～2.1：1.5～1.7。

优选的，S2步骤中，所述预定温度为85～90℃。

优选的，S2步骤中，反应PH值为4～5。

优选的，S3步骤中，单烯<2％为终点，即反应结束。

本发明的有益效果：

相较于传统的生产工艺，本发明不仅工艺简单，单耗低，且收率稳定。

具体实施方式

实施例1：

在反应釜中加水3000L，还原物2000kg，密闭设备，搅拌下升温到85～90℃，搅拌1hr，控制PH＝4～5之间，液面下对流加入氯丙烯(95％1834kg)和氨水(20％2916kg)，加完后保持PH反应4hr，中控单烯丙基<2％为合格，反应结束，加水3500L，调PH＝9，降温30℃析出，过滤，水洗，折干得2835kg，HPLC98.5％，收率98.1％，母液回收氯化铵。

实施例2：