[发明专利]一种苯磺贝他斯汀的纯化方法在审
| 申请号： | 201810891851.8 | 申请日： | 2018-08-07 |
| 公开（公告）号： | CN108727335A | 公开（公告）日： | 2018-11-02 |
| 发明（设计）人： | 陈忠;赵学清;邹昕;林燕琴;范琳;成佳威;魏宗有;王娟;郑向阳 | 申请（专利权）人： | 福建省微生物研究所 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人： | 蔡学俊 |
| 地址： | 350007 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯磺 去除 环糊精 柱层析硅胶 分离纯化 键合硅胶 高纯度 结晶法 可分离 吸附剂 异构体 原料药 重结晶 粗品 可用 吸附 制备 | ||
1.一种苯磺贝他斯汀的纯化方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将苯磺贝他斯汀粗品溶解于有机溶剂中，形成苯磺贝他斯汀溶液；
2）将β-环糊精键合硅胶用有机溶剂溶散，形成键合硅胶溶液；
3）在搅拌条件下将苯磺贝他斯汀溶液滴入键合硅胶溶液中，过滤、水洗后取有机层浓缩至干，得到纯化的苯磺贝他斯汀。
2.根据权利要求1所述苯磺贝他斯汀的纯化方法，其特征在于：所述苯磺贝他斯汀粗品的纯度为95%-98%。
3.根据权利要求1所述苯磺贝他斯汀的纯化方法，其特征在于：所用β-环糊精键合硅胶与苯磺贝他斯汀粗品的重量比为3-4:1。
4.根据权利要求1所述苯磺贝他斯汀的纯化方法，其特征在于：操作中所用有机溶剂总量与苯磺贝他斯汀粗品的重量比为5-20:1；
其中，所述有机溶剂为正丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述苯磺贝他斯汀的纯化方法，其特征在于：步骤3）中滴加的时间控制在1-2小时。
6.根据权利要求1所述苯磺贝他斯汀的纯化方法，其特征在于：步骤3）中所述水洗是在滤液中加入其体积0.2-0.3倍的水清洗两次。
7.根据权利要求1所述苯磺贝他斯汀的纯化方法，其特征在于：将所得纯化的苯磺贝他斯汀于溶剂中加热溶解，然后将其降温至0-20℃，使其析出固体，再经过滤、干燥得到高纯度苯磺贝他斯汀。
8.根据权利要求7所述的苯磺贝他斯汀纯化方法，其特征在于：所述溶剂与纯化的的苯磺贝他斯汀的重量比为5-20:1；
其中，所述溶剂为丙酮、乙酸乙酯、乙酸丙酯、甲醇、乙醇、异丙醇、正己烷、正庚烷中的一种或几种。
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