[发明专利]一种3-氟丙酸的制备方法在审
申请号: | 201810891946.X | 申请日: | 2018-08-07 |
公开(公告)号: | CN109020802A | 公开(公告)日: | 2018-12-18 |
发明(设计)人: | 陈鑫宁 | 申请(专利权)人: | 陈鑫宁 |
主分类号: | C07C51/363 | 分类号: | C07C51/363;C07C53/21;B01J27/135 |
代理公司: | 杭州橙知果专利代理事务所(特殊普通合伙) 33261 | 代理人: | 朱孔妙 |
地址: | 322100 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氢氟酸 制备 丙烯酸 丙酸 氟化催化剂 氢氟化反应 反应溶剂 氟化试剂 有机助剂 氧化铬 氧化钛 石墨 | ||
1.一种3-氟丙酸的制备方法,包括以下步骤:在氟化催化剂的作用下,丙烯酸与氢氟酸在20~50℃条件下进行氢氟化反应制备3-氟丙酸,所述催化剂由氧化钛、氧化铬、有机助剂和石墨制备而成,所述的氢氟酸既作为氟化试剂,也作为反应溶剂,氢氟酸为市售的氢氟酸,对水分没有特别的限定。
2.根据权利要求1所述的3-氟丙酸的制备方法,其特征在于:丙烯酸与氢氟酸的摩尔配比优选为1∶1~1∶30,进一步优选为1∶1~1∶20。
3.根据权利要求1所述的3-氟丙酸的制备方法,其特征在于:所述催化剂制备的具体步骤为将氧化钛、氧化铬、有机助剂和石墨混合均匀,压片成型得到催化剂前驱体,将催化剂前驱体氟化得到氟化催化剂;所述氟化是在惰性气体与HF的混合气体下进行的,氟化温度为300~400℃;优选的,氟化温度为300~350℃。
4.根据权利要求3所述的3-氟丙酸的制备方法,其特征在于:所述氧化铬、氧化钛、有机物II、石墨的质量比为81~90:8~12:0.5~2:1.5~5。
5.根据权利要求3所述的3-氟丙酸的制备方法,其特征在于:所述有机物II选自两性纤维素、聚氧乙烯二胺、季铵型碘化铵、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中的一种或一种以上。
6.根据权利要求5所述的3-氟丙酸的制备方法,其特征在于:所述两性纤维素为季铵型羧甲基纤维素,所述季铵型羧甲基纤维素选自环氧丙基三辛基氯化铵-羧甲基纤维素(EPTO-CMC)、环氧丙基二甲基十四烷基氯化铵-羧甲基纤维素(MEQ-CMC)、三甲基木质素氯化铵-羧甲基纤维素(TLQAS-CMC)中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的3-氟丙酸的制备方法,其特征在于:所述季铵型羧甲基纤维素为EPTO-CMC。
8.根据权利要求5所述的3-氟丙酸的制备方法,其特征在于:所述季铵型碘化铵为N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰基)丙基]-N,N,N-三甲基碘化铵。
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