[发明专利]一种金属催化的1-苄胺基取代苯并咪唑的合成方法有效
申请号: | 201810892062.6 | 申请日: | 2018-08-07 |
公开(公告)号: | CN109020895B | 公开(公告)日: | 2020-04-24 |
发明(设计)人: | 别福升;刘雪静;韩迎;闫鹏;曹晗 | 申请(专利权)人: | 枣庄学院;山东省鲁南煤化工工程技术研究院 |
主分类号: | C07D235/06 | 分类号: | C07D235/06;A61P35/00;A61P31/12;A61P31/04;A61P29/00;A61P33/00;C09K11/06 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 郑平 |
地址: | 277160 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 催化 胺基 取代 苯并咪唑 合成 方法 | ||
1.一种金属催化的1-苄胺基取代苯并咪唑的合成方法,其特征在于,
在一个35mL的厚壁密封管中加入磁力搅拌子,(E)-N-(2-氯苯基)-N,N-二甲基甲脒1.0mmol,对甲氧基苄胺1.1mmol,Pd(PPh3)4 0.01mmol,三苯基膦0.1mmol,KOH5 mmol,甲苯10mL,加料完毕后真空泵抽换氩气,将反应瓶放入油浴中加热到90℃并保持12小时,停止反应后,将密封管自然冷至室温,把反应混合物倒入装有50mL水的分液漏斗中,3×30mL乙酸乙酯萃取,合并有机相,依次用水和饱和食盐水洗涤有机相,无水硫酸钠干燥,旋蒸除去乙酸乙酯,硅胶柱层析分离得产物1-(4-甲氧基苯甲基)-1-苯并咪唑;
或:在35mL的厚壁密封管中加入磁力搅拌子,(E)-N-(2-碘-4-甲酯基苯基)-N,N-二甲基甲脒1.0mmol,对甲氧基苄胺1.1mmol,碘化亚铜0.1mmol,1,2-二氨基环己烷0.5mmol,t-BuOK 5mmol,DMSO 10mL,
加料完毕后真空泵抽换氩气,将反应瓶放入油浴中加热到110℃并保持12小时,停止反应,将密封管自然冷至室温后倒入装有50mL水的分液漏斗中,3×30mL二氯甲烷萃取,合并有机相,依次用水和饱和食盐水洗涤有机相,无水硫酸钠干燥,旋蒸除去二氯甲烷,硅胶柱层析分离得产物1-(4-甲氧基苯甲基)-1-4-甲酯基苯并咪唑;
或:在一个35mL的厚壁密封管中加入磁力搅拌子,(E)-N-(2-碘苯基)-N,N-二甲基甲脒1.0mmol,1-苯乙胺1.1mmol,PdCl20.05mmol,三苯基膦0.5mmol,Cs2CO35 mmol,甲苯10mL,
加料完毕后真空泵抽换氩气,将反应瓶放入油浴中加热到90℃并保持12小时,停止反应,将密封管自然冷至室温后倒入装有50mL水的分液漏斗中,3×30mL乙酸乙酯萃取,合并有机相,依次用水和饱和食盐水洗涤有机相,无水硫酸钠干燥,旋蒸除去乙酸乙酯,硅胶柱层析分离得产物1-(1-苯乙基)-1-苯并咪唑。
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