[发明专利]一种制备尺寸均匀分级棒状纳米纤维素的方法在审
申请号: | 201810892247.7 | 申请日: | 2018-08-07 |
公开(公告)号: | CN108978309A | 公开(公告)日: | 2018-12-11 |
发明(设计)人: | 林涛;段敏;殷学风;李静;田杏欢;范晶;张希娟;袁枚 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | D21C9/00 | 分类号: | D21C9/00 |
代理公司: | 西安西达专利代理有限责任公司 61202 | 代理人: | 刘华 |
地址: | 710021 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米纤维素 制备 分级棒 预处理方式 尺寸均一 尺寸纳米 离心分级 原料选择 纤维素 短棒状 酸水解 分选 优化 保证 | ||
1.一种棒状纳米纤维素尺寸均匀分级制备的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)称取2g~10g微晶纤维素与20~100ml浓度为30%~80%的浓硫酸混合,在30~80℃的水浴磁力搅拌器中浸泡预处理0.1h~2h,使原料充分润胀,然后将混合液搅拌反应0.5h~5h,加入上述混合物5~10倍量的去离子水终止反应;
2)将步骤1)的混合液静置过夜,倒去上层酸液,然后加入置换液,此步骤进行1~6次,置换混合液中的酸液;
3)将步骤2)洗涤后的下层沉淀物装在离心管内进行连续差速离心筛选,离心时,离心转速梯度设置为由高至低或由低至高的顺序,转速范围为:1000~30000r/min,离心5~30min,进行多次离心分别收集上层清液,得到不同尺寸范围且窄分布的纳米纤维素水悬浮液;
4)将差速离心筛选得到的纳米纤维素水悬浮液分别装入透析袋中,用去离子水透析至外部溶液呈中性;
5)将透析完成的纳米纤维素水悬浮液装在烧杯中,置于超声波清洗机中,以100W~400W的功率超声分散5~30min,得到外观呈淡蓝色且稳定均一的纳米纤维素胶体溶液。
2.根据权利要求1所述的一种棒状纳米纤维素尺寸均匀分级制备的方法,其特征在于,所述的置换液为无水乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺(DMF)、四氢呋喃(THF)、二甲基亚砜(DMSO)中的一种或多种混合液。
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