[发明专利]一种可用过氧化物硫化的含氟弹性体及其制备方法在审
申请号: | 201810892524.4 | 申请日: | 2018-08-07 |
公开(公告)号: | CN110818825A | 公开(公告)日: | 2020-02-21 |
发明(设计)人: | 曾波;汪仲权;王先荣 | 申请(专利权)人: | 中昊晨光化工研究院有限公司 |
主分类号: | C08F214/22 | 分类号: | C08F214/22;C08F214/26;C08F214/28;C08F216/14;C08F214/18 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君;陈征 |
地址: | 643201 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 可用 过氧化物 硫化 弹性体 及其 制备 方法 | ||
1.一种可用过氧化物硫化的含氟弹性体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)在反应器中加入水,对反应器进行抽空处理,使其含氧量不大于30ppm,升温至反应温度达到60~100℃;
2)向反应器中加入除硫化点单体外的共聚单体,使其压力达到1~5Mpa,再分别加入硫化点单体、乳化剂、以及自由基引发剂、链转移剂引发聚合反应;
3)在反应过程中持续补加除硫化点单体外的共聚单体,使其反应器内压力维持在1~5Mpa,直至达到目标投放量,停止反应,得到弹性体乳液;
4)将所述弹性体乳液进行凝聚,洗涤,干燥即得可用过氧化物硫化的含氟弹性体;
其中,所述共聚单体由所述共聚单体由偏氟乙烯,以及选自六氟丙烯、四氟乙烯、全氟烷基乙烯基醚、全氟烷氧基乙烯基醚中的一种或多种、以及硫化点单体组成。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述共聚单体除硫化点单体外,具体为:偏氟乙烯/六氟丙烯、偏氟乙烯/六氟丙烯/四氟乙烯、偏氟乙烯/全氟烷基乙烯基醚、偏氟乙烯/六氟丙烯/全氟烷氧基乙烯基醚、偏氟乙烯/六氟丙烯/全氟烷基乙烯基醚、偏氟乙烯/全氟烷氧基乙烯基醚、偏氟乙烯/四氟乙烯/全氟烷基乙烯基醚、偏氟乙烯/四氟乙烯/全氟烷基乙烯基醚、偏氟乙烯/四氟乙烯/全氟烷氧基乙烯基醚/、偏氟乙烯/六氟丙烯/全氟烷基乙烯基醚中的一种;
优选的,所述共聚单体除硫化点单体外,为摩尔比50~90:10~50的偏氟乙烯/六氟丙烯;
或,摩尔比为45~70:18~34:12~22的偏氟乙烯/六氟丙烯/四氟乙烯;
或,摩尔比为60~80:10~30:10~30的偏氟乙烯/六氟丙烯/全氟烷基乙烯基醚;
或,摩尔比为80~50:2~10:10~48的偏氟乙烯/四氟乙烯/全氟烷基乙烯基醚。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述硫化点单体为碘代全氟烯烃;
优选的,所述碘代全氟烯烃选自碘代三氟乙烯、全氟碘代乙基乙烯基醚、全氟碘代乙氧基乙烯基醚、全氟碘代乙氧基丙基乙烯基醚、全氟碘代甲氧基甲基乙烯基醚、全氟碘代-3,5-二氧杂己基乙烯基醚中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述硫化点单体的质量为所述共聚单体总质量的0.1~4%,优选为0.4%~3%。
5.根据权利要求1~4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述链转移剂为碘代烷烃;所述碘代烷烃为α,ω-二碘烷烃、α,ω-二碘全氟烷烃中的一种或多种;
优选的,所述链转移剂选自二碘甲烷,1,4-二碘丁烷,1,3-二碘丙烷,1,5-二碘戊烷,1,4-二碘全氟中的一种或多种;
更优选的,所述链转移剂的质量为所述共聚单体质量的0.1%~2%。
6.根据权利要求1~5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述乳化剂为质量比1:1的全氟聚醚过氧化物与辛基磺酸钠;
优选的,所述乳化剂为所述共聚单体质量的0.05~0.6%。
7.根据权利要求1~6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述自由基引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或多种;
优选的,所述自由基引发剂为所述共聚单体质量的0.05~0.6%。
8.根据权利要求1~7任一项所述的制备方法,其特征在于,所述压力1.6~2.8Mpa,和/或,所述温度为70~90℃。
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