[发明专利]一种用于聚醚型聚羧酸减水剂的调节剂的合成方法

说明书

本发明公开了一种用于聚醚型聚羧酸减水剂的调节剂的合成方法。该调节剂具有如式I所示的结构，其中X表示‑(CH₂‑CH₂‑O)_a‑结构片段且末端氧原子与R相连，a为65~115中的任一整数，R为甲基或乙基；Y表示‑(CH₂‑CH₂‑O)_b‑或‑(CH₂‑CHCH₃‑O)_c‑结构片段且末端氧原子与羰基相连，b为20~140中的任一整数，c为15~110中的任一整数。该调节剂仅需通过（1）制备单酯中间体；（2）制备单酐单酯中间体；（3）制备目标产物等三个步骤即可制得，具有方法简单、工艺可控、反应过程平稳安全等优点，所得产物能够解决高标号混凝土存在的粘度高、滞后泌水等问题，极具市场价值。

本发明属于发明名称为一种用于聚醚型聚羧酸减水剂的调节剂及其合成方法，申请号为201610487749.2，申请日为2016年6月28日发明申请的分案申请，属于产品制备方法技术部分。

技术领域

本发明属于混凝土材料技术领域，涉及一种用于减水剂的调节剂，特别是一种用于聚醚型聚羧酸减水剂的调节剂，及其合成方法。

背景技术

目前，我国的基础设施建设正处在蓬勃发展的阶段，特别是高铁、高层住宅的发展带动了混凝土相关产业突飞猛进，通过添加作为混凝土外加剂的聚羧酸减水剂（polycarboxylate superplasticizer）来制备高性能混凝土日益受到人们的关注。

作为后起之秀，聚羧酸减水剂已经在高标号混凝土（通常是指强度等级为C60及以上的混凝土）中得到广泛应用，然而其存在的一些问题也日渐凸显。特别是聚醚型聚羧酸减水剂，在实现高减水率的同时，它也给高标号混凝土带来粘度高、滞后泌水严重等问题。

因此，研究并开发一种新颖的用于聚醚型聚羧酸减水剂的调节剂来改善高标号混凝土的性能，将会大大满足经济建设的需要，极具现实意义。

发明内容

一方面，本发明提供了一种用于聚醚型聚羧酸减水剂的调节剂（俗称“聚醚伴侣”），其具有如式（I）所示的结构：

其中：

X表示-(CH₂-CH₂-O)_a-结构片段且末端氧原子与R相连，a为65~115中的任一整数，R为甲基或乙基；

Y表示-(CH₂-CH₂-O)_b-或-(CH₂-CHCH₃-O)_c-结构片段且末端氧原子与羰基相连，b为20~140中的任一整数，c为15~110中的任一整数。

另一方面，本发明提供了上述用于聚醚型聚羧酸减水剂的调节剂的合成方法，其包括如下步骤：

（1）制备单酯中间体：

按照均苯四甲酸单酐:单羟基聚醚=1~1.2:1的摩尔比，向反应容器中加入如式（II）所示的均苯四甲酸单酐和如式（III）所示的单羟基聚醚，其中X表示-(CH₂-CH₂-O)_a-结构片段且末端氧原子与R相连，a为65~115中的任一整数，R为甲基或乙基，在搅拌条件下于100~120℃反应2~4小时，得到如式（IV）所示的单酯中间体；

；

（2）制备单酐单酯中间体：