[发明专利]一种制备葡萄糖酸的方法在审
申请号: | 201810893377.2 | 申请日: | 2018-08-07 |
公开(公告)号: | CN108863756A | 公开(公告)日: | 2018-11-23 |
发明(设计)人: | 陈华明 | 申请(专利权)人: | 陈华明 |
主分类号: | C07C51/235 | 分类号: | C07C51/235;C07C59/105;B01J23/80;B01J37/02;B01J37/08 |
代理公司: | 杭州橙知果专利代理事务所(特殊普通合伙) 33261 | 代理人: | 朱孔妙 |
地址: | 322100 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 葡萄糖酸 制备 催化剂 金属 固相催化剂 纤维素 催化氧化 中性水 式中 收率 | ||
1.一种制备葡萄糖酸的方法,包括以下步骤:
1)纤维素木质纤维素预处理包括稀酸预处理,蒸汽爆破,氨纤维爆破、液氨膨爆、亚硫酸盐预处理、碱法预处理、机械磨碎预处理、生物预处理;优选稀酸预处理方法,稀酸预处理是指稀硫酸溶液浸润物料,然后在180~200℃下维持1~10min,破坏木质纤维素结构;
2)催化反应:将纤维素与固相催化剂和水加入到反应釜的内胆中,再将内胆放入反应釜中,以氧气排尽釜内空气,再充入氧气反应后即得葡萄糖酸;
所述的固相催化剂的分子式为xCo-yZn/CNTS,式中x为金属Co在催化剂中的质量百分含量,x为0.01%~20%;y为金属Zn在催化剂中的质量百分含量,y为0.1%~30%。
2.根据权利要求1所述的制备葡萄糖酸的方法,其特征在于,在步骤1)中,所述纤维素稀酸预处理的具体方法为:先将纤维素用水使其润胀,再加入硫酸水溶液,至形成透明粘稠物溶液;将黏稠物溶液置于0~100℃水浴中,静置10~60min后,加入水,将纤维素沉淀再生,再以水洗涤至溶液pH值为7,干燥,研磨成粉末状,得酸处理纤维素;纤维素∶稀硫酸水溶液=(0.01~10)∶100。
3.根据权利要求1所述的制备葡萄糖酸的方法,其特征在于在步骤2)中,所述纤维素:高活性固载催化剂∶水的质量比可为1∶(0.05~1)∶(0~1)∶(50~250);所述以氧气排尽釜内空气可重复至少10次,所述氧气的压力可为0.1~2.0MPa;所述反应的条件可为在80~180℃反应0.2~48h。
4.根据权利要求1所述的制备葡萄糖酸的方法,其特征在于,所述催化剂的制备方法包括如下步骤:将CNTS载体浸渍在Co2+/Zn2+混合水溶液中,然后在温度为20℃~100℃和速度为60转/min~1000转/min的条件下磁力搅拌2h~24h,过滤,得到固体催化剂,然后将得到的固体催化剂置于温度为50℃~200℃的烘箱中干燥1h~48h,再置于400℃~700℃温度下焙烧1h~24h,即得到xCo-yZn/CNTS。
5.根据权利要求4所述的制备葡萄糖酸的方法,其特征在于,Co2+离子来源为硝酸钴、氯化钴、溴化钴、硫酸钴中的任一种。
6.根据权利要求4所述的制备葡萄糖酸的方法,其特征在于,Zn2+离子来源为硝酸锌、氯化锌、溴化锌、硫酸锌中的任一种。
7.根据权利要求4所述的制备葡萄糖酸的方法,其特征在于,x优选为0.1%~10%;y优选为0.1%~5%。
8.根据权利要求4所述的制备葡萄糖酸的方法,其特征在于,所述的Co2+/Zn2+混合水溶液中阳离子为Co2+和Zn2+,且所述的Co2+/Zn2+混合水溶液中Co2+的浓度为0.001mol/L~5mol/L,所述的Co2+/Zn2+混合水溶液中Zn2+的浓度为0.001mol/L~5mol/L。
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