[发明专利]一种氢氧燃料电池阳极铱基催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种氢氧燃料电池阳极铱基催化剂的制备方法，其具体方法步骤包括

(1)碳载体的功能化

取500ml圆底烧瓶，称取8克市售Vulcan XC-72碳粉，加入100～320毫升浓硝酸后，升温回流至沸腾开始计时，反应2～8h，冷却至室温，加水稀释，抽滤洗涤至pH接近7，烘干，球磨成粉末，即得到功能化Vulcan XC-72碳粉；

其特征在于：

(2)铱前驱体吸附在功能化碳上

按功能化Vulcan XC-72碳粉∶铱∶柠檬酸钠的质量比1∶0.05～2∶0.1～12分别称取步骤(1)所得功能化Vulcan XC-72碳粉、铱前驱体和柠檬酸钠；先将功能化Vulcan XC-72碳粉加入去离子水中，超声分散10～60分钟，形成均匀分散的功能化Vulcan XC-72碳粉混合液，其中功能化Vulcan XC-72碳粉的质量浓度为3～100毫克/毫升；然后依次加入铱前驱体、柠檬酸钠，搅拌2～24小时，接着，将所得液体转移到平铺的有机聚合物薄膜上，再在50～80℃下水浴蒸干、研磨成粉；

(3)碳载铱基催化剂的制备

将上述所得的粉末在还原性气体∶惰性气体的体积比为1∶1～1∶20，气体总流量为50～200毫升/分钟的混合气氛下200～800℃热处理1～3小时，在混合气氛下自然冷却。最后将批量制备出的上述粉末分散在50～500毫升去离子水中后，超声洗涤5～30分钟，再搅拌洗涤1～4小时，接着过滤洗涤3～10次、真空干燥得到碳载铱基催化剂。

2.按照权利要求1所述的一种氢氧燃料电池阳极铱基催化剂的制备方法，其特征在于所述铱前驱体为氯铱酸、氯铱酸钠、氯亚铱酸钠的其中之一。

3.按照权利要求1所述的一种氢氧燃料电池阳极铱基催化剂的制备方法，其特征在于制备方法的步骤(2)、(3)，具体为：

(2)铱前驱体吸附在功能化碳上

按功能化Vulcan XC-72碳粉∶铱∶柠檬酸钠的质量比1∶0.33∶2分别称取步骤(1)所得功能化Vulcan XC-72碳粉、铱前驱体和柠檬酸钠；先将功能化Vulcan XC-72碳粉(8克)加入去离子水中，超声分散30分钟，形成均匀分散的功能化Vulcan XC-72碳粉混合液，其中功能化Vulcan XC-72碳粉的质量浓度为100毫克/毫升；然后依次加入铱前驱体、柠檬酸钠，搅拌24小时，接着，将所得液体转移到平铺的有机聚合物薄膜上，再在72℃下水浴蒸干、研磨成粉。

(3)铱碳催化剂的制备

将上述所得的粉末在氢气∶氮气的体积比为1∶6，气体总流量为70毫升/分钟的混合气氛下500℃热处理2小时，在混合气氛下自然冷却。最后将批量制备出的上述粉末分散在150毫升去离子水中后，超声洗涤10分钟，再搅拌洗涤4小时，接着过滤洗涤4次、真空干燥得到铱碳催化剂。

4.按照权利要求1所述的一种氢氧燃料电池阳极铱基催化剂的制备方法，其特征在于制备方法的步骤(2)、(3)，具体为：

(2)铱前驱体吸附在功能化碳上

按功能化Vulcan XC-72碳粉∶铱∶柠檬酸钠的质量比1∶0.25∶1.5分别称取步骤(1)所得功能化Vulcan XC-72碳粉、铱前驱体和柠檬酸钠；先将功能化Vulcan XC-72碳粉(0.16克)加入去离子水中，超声分散30分钟，形成均匀分散的功能化Vulcan XC-72碳粉混合液，其中功能化Vulcan XC-72碳粉的质量浓度为4毫克/毫升；然后依次加入铱前驱体、柠檬酸钠，搅拌24小时，接着，将所得液体转移到平铺的有机聚合物薄膜上，再在72℃下水浴蒸干、研磨成粉。

(3)铱碳催化剂的制备

将上述所得的粉末在氢气∶氮气的体积比为1∶6，气体总流量为70毫升/分钟的混合气氛下500℃热处理2小时，在混合气氛下自然冷却。最后将批量制备出的上述粉末分散在150毫升去离子水中后，超声洗涤10分钟，再搅拌洗涤4小时，接着过滤洗涤4次、真空干燥得到铱碳催化剂。