[发明专利]氧化石墨烯/凹凸棒土磁性复合材料的制备方法及其应用

说明书

本发明提供一种氧化石墨烯/凹凸棒土磁性复合材料的制备方法及其应用。本发明先利用改进Hummers法制得氧化石墨烯，再通过与凹凸棒土混合反应制得复合材料。将所制得的复合材料作为吸附剂，以心得安为吸附对象，实验结果表明该复合材料具有高效的吸附和去除效果。应用该复合材料处理水体中的心得安，具有价格低廉、操作简单、吸附率高等优点，工业化有一定的实用价值。氧化石墨烯/凹凸棒土磁性复合材料的研究和应用，为水处理领域提供了一种全新的水处理思路。

技术领域

本发明属于环境功能材料制备及水处理新技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯/凹凸棒土磁性复合材料的制备方法及其应用。

背景技术

心得安，又名普萘洛尔，是最常见的一种非选择性β-受体阻断剂，能在临床上用于治疗高血压、心脏病、婴幼儿血管瘤等，所以被医学界广泛使用。但是根据目前已有的资料显示，心得安在人体内的滞留率较低，大部分以原型排出体外进入水体。心得安进入水体后，对水体生态系统稳定、水生生物的生长会产生极大的影响，进而危害人类健康。这种物质对于水生生物的危害很大，目前大部分关于心得安的研究是关于它的毒理，但是少有学者研究如何去除水体中的心得安。近年来社会对于环境重视程度越来越高，如何有效去除水体中的心得安已成为许多研究人员的重点。

近十年来已经有研究者注意到该环境问题，将氧化石墨烯用作吸附剂，吸附去除水体中的心得安。虽然氧化石墨烯的吸附效果较好，效率高，但是其制备成本较高，不能广泛应用于生产。且氧化石墨烯在水体中分散性好，不易分离，容易造成二次污染。凹凸棒土作为粘土矿物的一种，廉价易得，并且也有学者用其作为吸附剂去除心得安。但是凹凸棒土在水体中易团聚，吸附位点不能被充分利用，吸附效果受到限制。因此，开发高效的、廉价易得且易分离的吸附剂，是十分必要的。

根据氧化石墨烯在水中分散性较好的特点，以氧化石墨烯作为分散剂，制备出氧化石墨烯/凹凸棒土磁性复合材料，这样不仅提高了吸附性能，还可以降低吸附剂的制备成本。同时，通过负磁可以方便从水体中分离吸附剂，减少二次污染，提高吸附剂的重复利用率。

因此，需要提供一种针对上述现有技术不足的改进技术方案。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中天然凹凸棒土对心得安的吸附效果较差且回收效率和再生效率低等技术缺陷，同时鉴于氧化石墨烯和凹凸棒土在水处理方面具有低廉、灵活及环境友好等优点，本发明提供了一种氧化石墨烯/凹凸棒土磁性复合材料的制备方法，并将复合材料应用于水体中心得安的吸附。本发明采用改进Hummers法制备出氧化石墨烯，再将其与凹凸棒土进行负磁反应制备而成。研究结果表明，本发明制备的材料对心得安有良好的吸附效果，并且可以实现快速分离，本发明优化了凹凸棒土对心得安的吸附性能。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种氧化石墨烯/凹凸棒土磁性复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

步骤一，制备氧化石墨烯

将石墨、过硫酸钾、五氧化二磷和强酸混合并搅拌均匀，得第一混合液；第一混合液反应完全后，洗涤，烘干得第一混合固体；随后向第一混合固体中加入强酸和高锰酸钾，得第二混合液，将第二混合液置于恒温水浴中预热；待第二混合液预热后再向第二混合液中加入去离子水搅拌，于高温下反应后，再加入去离子水，之后加入过氧化氢至溶液呈亮黄色，静置后倒掉上清液，洗至中性，干燥烘干，得氧化石墨烯，备用；

步骤二，制备氧化石墨烯/凹凸棒土磁性复合材料

向反应器中加入水、凹凸棒土和氧化石墨烯，得第三混合液；将第三混合液超声处理，随后吹入惰性气体排空气；并于高温下加入七水合硫酸亚铁，再吹入惰性气体，得第四混合液；

将水、氢氧化钠和硝酸钠混合均匀，得第五混合液，并将制备的第五混合液置于恒温水浴中预热；