[发明专利]一种高浓度液晶相单层氧化石墨烯分散液的制备方法

说明书

本发明公开了一种高浓度液晶相单层氧化石墨烯分散液的制备方法，将完全剥离的单层氧化石墨烯分散液导入膜分离装置中，分散液以错流过滤的方式在连续循环过程中进行浓缩，浓缩过程中氧化石墨烯片层排列方式自发趋于有序化，得到高浓度液晶相单层氧化石墨烯分散液。该方法具有操作简便、连续高效、成本低廉等优点，制备的单层氧化石墨烯分散液微观结构呈现为有序液晶相，其中作为液晶相构成单元的单层氧化石墨烯具有浓度高、均一稳定、片层有序排列且保持单片分散状态的特殊优点。

技术领域

本发明属于石墨烯新材料制备领域，具体涉及一种高浓度液晶相单层氧化石墨烯分散液的制备方法。

背景技术

石墨烯是由单层碳原子紧密排列成蜂窝状晶格结构的二维碳材料，具有优异的光学、力学、电学、热学性质，其产业化与规模应用均已成为当前的热点。而单层氧化石墨烯是制备石墨烯材料的前驱体，与石墨烯相比，氧化石墨烯具有良好的分散性，优异的可加工性能，以及易于调控的物理化学性质。因此，石墨烯材料在诸多领域的广泛应用多源于氧化石墨烯。然而，目前仍存在多方面技术瓶颈阻碍高质量氧化石墨烯及石墨烯的规模化制备及应用。

氧化石墨烯主要是通过化学方法对石墨进行氧化，随后对产物氧化石墨进行剥离而制备。受限于氧化石墨分散液较高的体系粘度，通常剥离获得的单层氧化石墨烯分散液浓度多低于2g/L，极大限制了单层氧化石墨烯的运输、存储及下游应用。对于工业化制备氧化石墨烯粉体，高固含量的氧化石墨烯分散液能够极大节省能源，降低生产成本。同时，较高浓度的单层氧化石墨烯分散液对于其宏观应用具有重要意义。随着氧化石墨烯分散液浓度的增加，氧化石墨烯片层排列方式趋于有序化，形成胶体液晶相，由其制备的宏观组装材料可最大限度地保留石墨烯片层优异的性能。因而，高浓度液晶相单层氧化石墨烯分散液的制备技术已成为突破石墨烯产业化瓶颈的关键问题之一。

目前制备高浓度氧化石墨烯分散液的方法主要有高速离心和干燥-再分散。如CN105174248A《一种不同片层数氧化石墨烯片/液晶/薄膜的制备方法》将氧化石墨烯分散液以8000～20000r/min高速离心浓缩，取下层液除去其中的溶剂方可获得氧化石墨烯液晶，该过程工艺繁琐、耗能、处理量低，不适用于工业化规模制备。又如CN102534869A《由大尺寸氧化石墨烯片制备高强度导电石墨烯纤维的方法》中将氧化石墨烯分散液多次以1000～10000r/min的转速运行1～100min，分离得到大尺寸氧化石墨烯，再将其自然干燥，随后将干燥的氧化石墨烯产物溶于5～100重量份的溶剂中，方可得到大尺寸氧化石墨烯纺丝液液晶溶胶，该过程工艺繁琐、耗能耗时、处理量低，同时氧化石墨烯在溶剂中的再分散状态不确定，存在片层堆叠团聚的可能。因此，亟需开发一种操作简便、连续高效、成本低廉的高浓度液晶相氧化石墨烯分散液制备方法。

膜分离过程是一种对胶体分散液进行浓缩处理去除其溶剂的常用方法。膜分离过程的主要优势在于其过程中分散液不发生相变化，且无明显温度变化，使得处理过程中料液物理化学性质不发生显著变化。然而氧化石墨烯具有胶体性质，使用常规的抽滤等死端过滤方式对其进行浓缩时，氧化石墨烯片层极易在膜表面紧密沉积，产生浓差极化，形成高阻力的滤饼层，导致分离膜的严重阻塞，膜材料的分离性能在短时间内急剧下降直至丧失分离功能。

发明内容

本发明的目的是在现有技术的基础上，提供一种高浓度液晶相单层氧化石墨烯分散液的制备方法。该方法具有操作简便、连续高效、成本低等优点，制备的单层氧化石墨烯分散液微观结构呈现为有序液晶相，作为液晶相构成单元的单层氧化石墨烯具有浓度高、均一稳定、片层有序排列且保持单片分散状态的特殊优点。

本发明所述的方法用错流过滤的方式实现对完全剥离的单层氧化石墨烯分散液进行浓缩，得到高浓度液晶相单层氧化石墨烯分散液。

本发明的目的具体可以通过以下措施达到：一种高浓度液晶相单层氧化石墨烯分散液的制备方法，将完全剥离的单层氧化石墨烯分散液导入膜分离装置中，使分散液以错流过滤的方式在连续循环过程中进行浓缩，浓缩过程中氧化石墨烯片层排列方式自发趋于有序化，得到高浓度液晶相单层氧化石墨烯分散液。