[发明专利]一种氢氟酸除砷工艺

说明书

本发明涉及化工技术领域，尤其是一种氢氟酸除砷工艺，具体包括以下步骤：1）、从待除砷的无水氟化氢中取样，用过氧化氢溶液滴定样品中的还原性物质，得出该样品所要消耗的过氧化氢量T；2）、将待除砷的无水氟化氢经过化学预处理后通过给料泵进入第一高位槽内，再将第一高位槽内的无水氟化氢通入精馏塔中蒸馏1h；3）、将步骤2）中的蒸馏后的无水氟化氢通过冷凝器通入吸收塔中，再向吸收塔中加入第二高位槽中装有的高纯水，制得30%‑50%的氟化氢溶液。本发明通过使用双氧水做氧化剂用于氢氟酸除砷，工艺条件较为宽松，且操作简便易行，不引入外来杂质，保证了产品质量的稳定，提高了生产效率。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种氢氟酸除砷工艺。

背景技术

氢氟酸是氟化氢气体的水溶液，清澈，无色、发烟的腐蚀性液体，有剧烈刺激性气味。熔点-83.3℃，沸点19.54，闪点112.2℃，密度1.15g/cm³。易溶于水、乙醇，微溶于乙醚。因为氢原子和氟原子间结合的能力相对较强，使得氢氟酸在水中不能完全电离，所以理论上低浓度的氢氟酸是一种弱酸。

在生产电子级氢氟酸过程中，重金属砷是以三价态存在，由于三价态的砷沸点几乎等同于氢氟酸，所以不管是精馏还是脱气都无法将其去除，单纯依靠工艺的改进已很难将其去除。为此，人们采用了一种新的化学去除法，即通过向无水氟化氢中加入高锰酸钾溶液，将其化学组分改变，使三价态的砷变为五价态的砷，而五价态的砷沸点大大高于氢氟酸，因此用精馏的过程可以很好的把它去除。但是在用高锰酸钾做氧化剂时，由于连续除杂比较复杂，又引入了锰、钾、铁、硫酸根等杂质，使产品稳定性差，且有时会造成单项阳离子不合格。因此急需一种氢氟酸除砷工艺。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中使用高锰酸钾做氧化剂易引入锰、钾、铁、硫酸根造成单项阳离子不合格的情况等杂质的缺点，而提出的一种氢氟酸除砷工艺。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

设计一种氢氟酸除砷工艺，包括以下步骤：

1）、从待除砷的无水氟化氢中取样，用过氧化氢溶液滴定样品中的还原性物质，得出该样品所要消耗的过氧化氢量T；

2）、将待除砷的无水氟化氢经过化学预处理后通过给料泵进入第一高位槽内，再将第一高位槽内的无水氟化氢通入精馏塔中蒸馏1h；

3）、将步骤2）中的蒸馏后的无水氟化氢通过冷凝器通入吸收塔中，再向吸收塔中加入第二高位槽中装有的高纯水，制得30%-50%的氟化氢溶液；

4）、采用控制喷淋密度、气液比等方法使步骤3）中的高纯氢氟酸溶液进一步纯化，进入到第三高位槽中；

5）、向第三高位槽中加入按照步骤1）中的无水氟化氢与过氧化氢量的配比计算的过氧化氢溶液量，使用超声波发生器对混合液搅拌2h，再静置1h；

6）、再将反应后的氢氟酸精馏和纯化即可。

优选的，步骤2）中的第一高位槽通过流量计将无水氟化氢控制进入精馏塔的内部。

优选的，步骤2）中的精馏塔精馏塔的残液定期排放并制成工业级氢氟酸。

优选的，步骤3）中的高纯水的电阻率≥18.0MΩ▪cm。

优选的，步骤5）中的过氧化氢溶液的溶液百分比浓度为30%。

优选的，步骤5）中的第三高位槽的反应温度为20-40度。优选的，精馏塔和吸收塔均设置HF有毒气体浓度探测和报警系统。

优选的，步骤6）中纯化使用的过滤器为0.2μm耐腐蚀性的微膜过滤器。

优选的，步骤3）中的高纯水的制备方法为：

（1）、通过离子交换与过滤器先制得普通纯水；