[发明专利]一种基于铁盐催化石墨化氮掺杂碳纳米材料的制备方法

权利要求书

1.一种基于铁盐催化石墨化氮掺杂碳纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）制备聚合物交联网络：

将含邻苯二酚基团单体与铁盐以1:0.2~5的比例溶于醇或超纯水中，在20~30 ℃下以200~600 rpm的速度搅拌反应0.5~1.5 h，得到黑色浑浊溶液；将所得黑色浑浊溶液逐滴滴入沉淀剂中，沉淀后进行离心分离得到黑色固体，离心洗涤3~5次，经真空干燥得到聚合物交联网络；所述沉淀剂为正己烷、乙酸乙酯、乙醚、石油醚中的任一种；

所述含邻苯二酚基团单体为以下结构式所示的化合物DEC、DC、DFC、TEC、TC、PC中的一种：

；

（2）碳化：

将聚合物交联网络以1 ℃/min的速度升温至380~420 ℃，恒温2 h，再以1 ℃/min的速度升温至780~820 ℃，恒温2 h，随后冷却至室温，得到黑色粉末即为负载铁的石墨化碳层；

（3）酸处理：

将黑色粉末分散在1 M的酸溶液中，以200~600 rpm的速度搅拌反应6 h，离心洗涤5~7次，在真空干燥箱里以60 ℃处理24 h后即得到石墨化氮掺杂碳纳米材料。

2.根据权利要求1所述的一种基于铁盐催化石墨化氮掺杂碳纳米材料的制备方法，其特征在于，所述含邻苯二酚基团单体制备步骤为：将多氨基化合物及3,4-二羟基苯甲醛按照摩尔比1:2~4的比例溶于醇中，在10~50 ℃、避光、搅拌速率200~600 rpm的条件下搅拌反应12~48 h，得到含邻苯二酚基团单体。

3.根据权利要求2所述的一种基于铁盐催化石墨化氮掺杂碳纳米材料的制备方法，其特征在于：所述多氨基化合物为乙二胺、对苯二胺、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、三（2-氨基乙基）胺、三（4-氨基苯基）胺、5,10,15,20-四（4-氨基苯基）卟啉中的任一种。

4.根据权利要求1所述的一种基于铁盐催化石墨化氮掺杂碳纳米材料的制备方法，其特征在于：所述铁盐包括三氯化铁、硝酸铁、硫酸铁、焦磷酸铁、乙酰丙酮铁、柠檬酸铁、草酸铁中的任一种。

5.根据权利要求1所述的一种基于铁盐催化石墨化氮掺杂碳纳米材料的制备方法，其特征在于：所述醇为甲醇或乙醇。

6.根据权利要求1所述的一种基于铁盐催化石墨化氮掺杂碳纳米材料的制备方法，其特征在于：所述酸溶液包括盐酸。

7.根据权利要求1所述的一种基于铁盐催化石墨化氮掺杂碳纳米材料的制备方法，其特征在于：所述（3）酸处理中黑色粉末在1 M的酸溶液中，于100~120℃下回流。