[发明专利]一种基于石墨烯纳米材料的同步检测六种黄曲霉素的方法以及搅拌棒

说明书

本发明涉及一种基于石墨烯纳米技术的同步检测六种黄曲霉素的方法，其包括以下步骤：将样品溶液与石墨烯涂层接触，以使石墨烯涂层吸附样品溶液中的黄曲霉素；解析吸附结合到石墨烯涂层上的黄曲霉素，使黄曲霉素释放并检测。相对于现有技术，本发明所述的同步检测六种黄曲霉素的方法通过利用石墨烯纳米材料丰富的大π键与同样具有芳环大π键结构的黄曲霉素间形成的弱π‑π相互作用，结合石墨烯纳米材料超大比表面等特性，实现石墨烯涂层对样品液体中六种黄曲霉素的吸附结合；另外，由于石墨烯具有良好的化学惰性和热稳定性，相对于其他物质形成的涂层，其在解析的过程中不会释放出涂层本身的物质混入黄曲霉素中，从而提高了黄曲霉素检测的准确性。

技术领域

本发明涉及检测技术领域，具体涉及一种基于石墨烯纳米材料的同步检测六种黄曲霉素的方法以及搅拌棒。

背景技术

黄曲霉素(aflatoxin)是一类具有强烈生物毒性的化合物，由黄曲霉菌及寄生曲霉等霉菌代谢生成。研究表明，黄曲霉素具有六种不同的结构，分别为B1、B2、G1、G2、M1和M2，该六种黄曲霉素均含有苯环和呋喃环，如图1所示。黄曲霉素对人体的危害极大，主要表现在以下三个方面：第一、损害各种组织器官，其中以损坏肝脏为主；第二、可诱发多种癌症，如胃癌、肾癌、直肠癌、乳腺癌，以及诱发卵巢及小肠等部位生长肿瘤；第三、抑制免疫系统活性。

由于黄曲霉毒素具有耐热性，只有在100-120℃的高温条件下才会使其失活，常规的巴氏消毒法温度较低无法使黄曲霉素失活，造成产品中常常存在残留的、仍具有活性的黄曲霉素。因此，对于产品中黄曲霉素的鉴定及其含量的检测至关重要。

目前，对于黄曲霉素的检测方法主要为液相色谱法(HPLC)、液相色谱-串联质谱法(HPLC/MS)、酶联免疫法(ELISA)、薄层层析法(TLC)等。液相色谱法(HPLC)、液相色谱-串联质谱法(HPLC/MS)、和薄层层析法(TLC)均耗时较长；液相色谱-串联质谱法所用仪器较为昂贵，操作繁琐，不易推广；薄层层析法和液相色谱方法在提取液体物质之后需要对液体物质进行进一步的清除步骤和衍生化以去除干扰物质，操作繁琐且耗时较长；酶联免疫法检测虽然相对较快，但重现性差，且易受样品基质干扰假阳性率高，难于定量。且多数情况下一次实验只能针对一种黄曲霉素抗原进行检测，要全部完成所有有毒黄曲霉素的检测需要经过多次实验。

搅拌棒吸附萃取技术(SBSE)通过在搅拌棒上涂布一层能够结合目标物质的涂层，在搅拌样品的过程中直接吸附目标物质到搅拌棒上，然后通过溶剂解析或热解析过程将目标物质释放到气相色谱-质谱联用(GC-MS)或液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)中直接进行目标物质的鉴定以及目标物质含量的测定。该方法大大简化了样品检测的步骤，今年来得到广泛地应用，有望将其应用于黄曲霉素的检测。

搅拌棒上的涂层的好坏直接决定检测结果的准确性，现有的涂层如磺胺二甲嘧啶涂层、甲磺隆涂层、莱克多巴胺涂层、聚二甲基硅氧烷涂层等，容易在解析过程中与目标物质一起从搅拌棒上脱落下来，导致质谱结果出现杂峰，影响目标物质及其含量的检测；且机械强度不够，容易在搅拌过程中被磨损，导致吸附在涂层上的目标物质在搅拌过程中脱落，影响检测结果的准确性。

发明内容

基于此，本发明的目的在于，提供一种操作简单、准确性高、杂峰少且能够同时检测六种黄曲霉素的检测方法以及搅拌棒。

本发明的一种基于石墨烯纳米材料的同步检测六种黄曲霉素的方法，其包括以下步骤：

将样品溶液与石墨烯涂层接触，以使石墨烯涂层吸附样品溶液中的黄曲霉素；解析吸附结合到石墨烯涂层上的黄曲霉素，使黄曲霉素释放并检测。